[发明专利]一种回收提纯碘化铅的方法

权利要求书

1.一种回收提纯碘化铅的方法，其特征在于，所述方法针对含有碘化铅组分的钙钛矿前驱体废弃溶液进行碘化铅的回收处理，包括如下步骤：

步骤一、加热搅拌要回收的钙钛矿前驱体废弃溶液后，过滤废弃溶液得到滤液A和沉淀物A；

步骤12、将沉淀物A与二甲基甲酰胺有机溶剂混合并加热搅拌，沉淀物A充分溶解后，过滤该溶解液得到滤液B；

步骤二、将步骤一得到的滤液A和步骤12得到的滤液B混合搅拌，搅拌过程中加入丙酮、甲醇、乙醇和去离子水中至少任意一种溶剂，直到观测不再有溶质析出为止；将搅拌后的混合滤液离心处理得到沉淀物C；步骤三、往沉淀物C内加入二甲基亚砜有机溶剂，充分搅拌使得沉淀物C溶解分散，将该溶解液进行离心处理得到澄清液D和沉淀物D；

步骤四：将澄清液D进行减压蒸馏分离后得到溶质E；

步骤五：将溶质E研磨成粉末，并进行加热烘烤，得到加热处理后的粉末F即为碘化铅粉末；

步骤六、往沉淀物D中加入硝酸、盐酸和醋酸中任意一种溶液，使沉淀物D被溶解，再往该溶解溶液中加入KI、NaI、MgI₂和NH₄I中任意一种碘盐后反应生成碘化铅沉淀，离心处理后得到碘化铅固体；

在所述步骤12中，过滤沉淀物A的溶解液还得到沉淀物B，所述沉淀物B被收集净化后废弃处理；

在所述步骤二中，将搅拌后的混合滤液离心处理还得到澄清液C，所述澄清液C通过减压蒸馏方式回收加入的溶剂和二甲基甲酰胺；

在所述步骤四中，将澄清液D进行减压蒸馏分离后还得到溶液E，所述溶液E主要为二甲基亚砜被直接回收再利用。

2.如权利要求1所述的回收提纯碘化铅的方法，其特征在于，所述方法还包括如下步骤：

步骤七、如果要回收的钙钛矿前驱体废弃溶液中含有溴盐和氯盐，则经过步骤一到步骤六后回收得到的碘化铅粉末F内含有PbBr₂和PbCl₂，若需再进一步提纯碘化铅，则通过熔融盐法，将粉末F加热熔融到PbBr₂熔点371℃±20℃后分离得到PbBr₂，将粉末F再加热熔融到PbI₂熔点402℃±20℃后分离得到PbI₂，将粉末F再加热熔融PbCl₂的熔点501℃±20℃分离得到PbCl₂。

3.如权利要求1所述的回收提纯碘化铅的方法，其特征在于，所述步骤六得到的碘化铅固体再采用步骤三至步骤五的方法，将该碘化铅固体代替沉淀物C进行再提纯处理，或者将该碘化铅固体与沉淀物C混合后一起进行再提纯处理。

4.一种回收提纯碘化铅的方法，其特征在于，所述方法针对含有碘化铅组分的钙钛矿太阳能电池组件的固体废料进行碘化铅的回收处理，包括如下步骤：将所述固体废料放入二甲基甲酰胺有机溶剂中采用超声波清洗方式进行加热清洗，收集清洗溶液，再将所述清洗溶液采用如权利要求1至3中任意一项所述的回收提纯碘化铅的方法进行回收处理；其中，所述固体废料包括含有碘化铅组分的废弃的钙钛矿太阳能电池组件的半成品或成品。