[发明专利]一种去除三氟化氮中二氟二氮、四氟二氮的方法有效
申请号: | 201910769839.4 | 申请日: | 2019-08-20 |
公开(公告)号: | CN110639233B | 公开(公告)日: | 2021-12-07 |
发明(设计)人: | 徐海云;冀延治;齐航;武建鹏;李柄缘;乔蓓蓓;沙婷;罗文键;袁瑞玲 | 申请(专利权)人: | 中船重工(邯郸)派瑞特种气体有限公司 |
主分类号: | B01D15/10 | 分类号: | B01D15/10;B01J20/20;B01J20/28;C01B21/083 |
代理公司: | 北京理工大学专利中心 11120 | 代理人: | 周蜜;仇蕾安 |
地址: | 057550 河北省邯*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 去除 氟化 氮中二氟二氮 四氟二氮 方法 | ||
1.一种去除三氟化氮中二氟二氮、四氟二氮的方法,其特征在于:所述方法步骤如下:
步骤1.在吸附柱内填充多孔性材料;
步骤2.浸渍液由吸附柱的上端进入并从吸附柱的下端流出,以浸渍吸附柱中的多孔性材料;
步骤3.浸渍后,用氮气从吸附柱上端向其下端进行吹扫,至吸附柱下端无连续浸渍液液滴,再进行干燥,在吸附柱内形成吸附剂;
步骤4.三氟化氮粗产品从吸附柱的下端进并从吸附柱的上端出,检测出吸附柱上端出来的二氟二氮或四氟二氮含量超标后,停止向吸附柱中充入三氟化氮粗产品;
步骤5.先用水从吸附柱上端向其下端进行冲洗,再重复步骤2~4;
所述多孔性材料的比表面积≥200m2/g、粒径0.5mm~5mm以及微孔直径0.1nm~5nm;
浸渍液是由无机还原剂、氢氧化钾以及水配制而成的水溶液,无机还原剂为亚硫酸钾、硫代硫酸钾或焦亚硫酸钾。
2.根据权利要求1所述的去除三氟化氮中二氟二氮、四氟二氮的方法,其特征在于:多孔性材料包括活性炭、活性氧化铝、分子筛或硅胶。
3.根据权利要求1所述的去除三氟化氮中二氟二氮、四氟二氮的方法,其特征在于:多孔性材料为活性炭或分子筛。
4.根据权利要求1所述的去除三氟化氮中二氟二氮、四氟二氮的方法,其特征在于:浸渍液中,无机还原剂和碱性物质的质量分数分别独立为0.5%~5%。
5.根据权利要求4所述的去除三氟化氮中二氟二氮、四氟二氮的方法,其特征在于:多孔性材料与浸渍液的体积比为1:5~1:1。
6.根据权利要求1所述的去除三氟化氮中二氟二氮、四氟二氮的方法,其特征在于:浸渍液在吸附柱中的流速为0.5m/h~5m/h。
7.根据权利要求1所述的去除三氟化氮中二氟二氮、四氟二氮的方法,其特征在于:步骤3中,将吸附柱置于真空度在-0.097MPa以下以及温度为30℃~80℃的条件下进行干燥。
8.根据权利要求1所述的去除三氟化氮中二氟二氮、四氟二氮的方法,其特征在于:步骤4中,三氟化氮粗产品在吸附柱内通过吸附剂床层的空速为10h-1~50h-1。
9.根据权利要求1所述的去除三氟化氮中二氟二氮、四氟二氮的方法,其特征在于:步骤5中,冲洗所用水的体积与多孔性性材料的体积比为(5~20):1。
10.根据权利要求1所述的去除三氟化氮中二氟二氮、四氟二氮的方法,其特征在于:水在吸附柱中的流速为0.5m/h~10m/h。
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