[发明专利]一种水性环氧固化剂的制备方法有效
| 申请号: | 201910768864.0 | 申请日: | 2019-08-20 |
| 公开(公告)号: | CN110615881B | 公开(公告)日: | 2022-03-18 |
| 发明(设计)人: | 顾奇;方剑;吕兴云 | 申请(专利权)人: | 浙江万盛股份有限公司 |
| 主分类号: | C08G14/073 | 分类号: | C08G14/073;C08G59/62;C09D163/00;C09D5/08 |
| 代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人: | 周红芳 |
| 地址: | 317000 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 水性 固化剂 制备 方法 | ||
1.一种水性环氧固化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)以重量份数计,在反应釜中投入1-3份强心酚、0.001-0.01份的催化剂,由氮气置换反应釜中的空气后,搅拌下升温至110-130℃,抽真空至-0.095MPa进行减压脱水;脱水完成后,升温至130-160℃,滴加0.5-30份环氧乙烷;升温至140-180℃熟化0.5-3小时,冷却至20-100℃,加酸调节pH至5-7,得到强心酚聚氧乙烯醚待用;
2)在反应釜中投入步骤1)所得的1份强心酚聚氧乙烯醚、0.003-0.005份催化剂,1-2份环氧树脂E51,搅拌升温至80-140℃,反应0.5-5小时后降温至40-70℃,得到改性环氧树脂待用;
3)在装有分散机和乳化机的反应釜中投入1份腰果酚、0.1-0.3份脂肪胺、0.1-0.3份芳香胺及0.1-0.3份多聚甲醛,搅拌升温至60-90℃反应1-4小时;继续搅拌升温至80-120℃,抽真空至-0.095MPa进行减压脱水0.5-2小时;降温至50-80℃,加入步骤2)得到的0.1-0.5份改性环氧树脂,反应1-5小时;降温至30-60℃后向反应釜中加入1-2份纯水,最后降温、出料经100目滤网过滤得水性环氧固化剂。
2.根据权利要求1所述的一种水性环氧固化剂的制备方法,其特征在于步骤1)中环氧乙烷的滴加时间为2-8小时。
3.根据权利要求1所述的一种水性环氧固化剂的制备方法,其特征在于步骤1)中催化剂为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液,质量浓度为40-60%。
4.根据权利要求1所述的一种水性环氧固化剂的制备方法,其特征在于步骤1)中的强心酚纯度大于90%。
5.根据权利要求1所述的一种水性环氧固化剂的制备方法,其特征在于步骤1)中的氮气氧含量小于0.1%,置换操作为抽真空至-0.095MPa,注入氮气至反应釜压力达到0.2MPa,重复3次,然后注入氮气至反应釜内达到标准大气压。
6.根据权利要求1所述的一种水性环氧固化剂的制备方法,其特征在于步骤1)中调节pH的酸为乙酸或乳酸。
7.根据权利要求1所述的一种水性环氧固化剂的制备方法,其特征在于步骤2)中所用的催化剂为三氟化硼乙醚、叔胺或季铵盐。
8.根据权利要求1所述的一种水性环氧固化剂的制备方法,其特征在于步骤3)中脂肪胺为乙二胺或多乙烯多胺,所述多乙烯多胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺或四乙烯五胺。
9.根据权利要求1所述的一种水性环氧固化剂的制备方法,其特征在于步骤3)中的芳香胺为间苯二甲胺、二氨基二苯基甲烷或二氨基二苯基砜。
10.根据权利要求1所述的一种水性环氧固化剂的制备方法,其特征在于步骤3)中加水过程中分散机采用周边齿式分散盘,其转速2000-5000r/min;乳化机采用高剪切乳化机,其转速8000-13000r/min。
11.根据权利要求1所述的一种水性环氧固化剂的制备方法,其特征在于步骤1)中催化剂为氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液,质量浓度为50%。
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