[发明专利]一种梳形结构的氟硅化聚氨酯弹性体的制备方法有效
申请号: | 201910764341.9 | 申请日: | 2019-08-19 |
公开(公告)号: | CN110437416B | 公开(公告)日: | 2021-08-10 |
发明(设计)人: | 刘德富;傅恺凡;宋红玮;战振生;李庆钊 | 申请(专利权)人: | 美瑞新材料股份有限公司 |
主分类号: | C08G18/66 | 分类号: | C08G18/66;C08G18/50;C08G18/32;C08G65/337;C08G65/332 |
代理公司: | 烟台上禾知识产权代理事务所(普通合伙) 37234 | 代理人: | 曲姮 |
地址: | 264006 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 结构 氟硅化 聚氨酯 弹性体 制备 方法 | ||
1.一种梳形结构的氟硅化聚氨酯弹性体的制备方法,其特征在于,步骤如下:
(1)含氟侧基的聚醚多元醇或聚醚胺的制备:将聚醚多元醇或聚醚胺与含氟丙烯酸酯单体在固体碱催化剂作用下、在60-110℃条件下反应4-10h,直至体系中无含氟丙烯酸酯单体的残留;过滤除去固体碱催化剂,得到含氟侧基的聚醚多元醇或聚醚胺,所述聚醚多元醇或聚醚胺的分子量为2000-6000g/mol,所述聚醚多元醇或聚醚胺的官能度为3-6,所述含氟丙烯酸酯单体的结构为CH2=CR-COO(CH2)mCnF2n+1,其中R为H或CH3,m≥1,n≥1;
(2)含硅侧基的小分子二醇扩链剂的制备:将五甲基二硅氧烷或七甲基三硅氧烷与烯二醇在贵金属催化剂的催化下、在90-120℃条件下反应3-6h,至体系中无硅氢残留;真空脱低沸处理2-4h,得到含硅侧基的小分子二醇扩链剂;
(3)梳形结构的氟硅化聚氨酯弹性体制备:取步骤(1)的含氟侧基的聚醚多元醇或聚醚胺55-75重量份、步骤(2)的含硅侧基的小分子二醇扩链剂10-25重量份、二异氰酸酯13-25重量份和助剂0-5重量份,经预聚体法或一步法反应挤出工艺造粒,烘干熟化,制得氟硅化聚氨酯弹性体。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述含氟丙烯酸酯单体为丙烯酸三氟乙酯单体、甲基丙烯酸三氟乙酯单体中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述含氟侧基的聚醚多元醇或聚醚胺的分子量为2500-7000g/mol,官能度为2-2.5。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述烯二醇为2-丁烯-1,4-二醇、2-戊烯-1,5-二醇、3-己烯-2,5-二醇或6-庚烯-2,4-二醇中的一种或两种以上。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述含硅侧基的小分子二醇扩链剂的分子量为235-355g/mol。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的固体碱催化剂为碱金属化合物、碱土金属化合物、水合滑石类固体碱或负载型无机固体碱中的一种或两种以上;步骤(2)中所述的贵金属催化剂为铂、铑、钯、铂配合物、铑配合物或钯配合物中的一种或两种以上。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述二异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异氟尔酮二异氰酸酯、萘二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯或苯二甲基二异氰酸酯中的一种或两种以上;
所述的助剂为有机铋/有机锡催化剂、抗氧剂和光稳定剂。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所得氟硅化聚氨酯弹性体的硬度为65-95A。
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