[发明专利]一种二苯甲烷二异氰酸酯的制备方法在审
申请号: | 201910753037.4 | 申请日: | 2019-08-15 |
公开(公告)号: | CN110423208A | 公开(公告)日: | 2019-11-08 |
发明(设计)人: | 李会泉;何奇奇;王利国;贺鹏;曹妍;陈家强;徐爽 | 申请(专利权)人: | 中国科学院过程工程研究所 |
主分类号: | C07C263/04 | 分类号: | C07C263/04;C07C265/14 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二苯甲烷二异氰酸酯 制备 二苯甲烷二氨基甲酸酯 催化剂条件 反应转化率 惰性溶剂 反应条件 热解反应 设备工艺 沸点 收率 | ||
1.一种二苯甲烷二异氰酸酯的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括:
在催化剂条件下,将二苯甲烷二氨基甲酸酯在沸点低于二苯甲烷二异氰酸酯的惰性溶剂中进行热解反应,得到所述二苯甲烷二异氰酸酯。
2.根据权利要求1所述的二苯甲烷二异氰酸酯的制备方法,其特征在于,所述催化剂选自元素周期表中的IB、IIB、IIIA、IVA、IVB、VB、VIII族的金属单质和/或金属合金,进一步优选铁、铜、镍、铜-铝合金或铜-镍合金中的任意一种或至少两种的组合,更进一步优选铜和/或铜镍合金;
优选地,所述铜包括粉末铜、泡沫铜或纳米铜中的任意一种或至少两种的组合。
3.根据权利要求1或2所述的二苯甲烷二异氰酸酯的制备方法,其特征在于,所述催化剂和所述二苯甲烷二氨基甲酸酯的质量比为1:(5-25),进一步优选为1:(15-20)。
4.根据权利要求1-3中的任一项所述的二苯甲烷二异氰酸酯的制备方法,其特征在于,所述二苯甲烷二氨基甲酸酯与所述惰性溶剂的质量比为1:(7-50)。
5.根据权利要求1-4中的任一项所述的二苯甲烷二异氰酸酯的制备方法,其特征在于,所述惰性溶剂选自烷烃惰性溶剂和/或卤代烃惰性溶剂,进一步优选氯苯、邻二氯苯、邻二甲苯或对二甲苯中的任意一种或至少两种的组合。
6.根据权利要求1-5中的任一项所述的二苯甲烷二异氰酸酯的制备方法,其特征在于,所述热解反应的时间为0.1-10h,优选为1-5h。
7.根据权利要求1-6中的任一项所述的二苯甲烷二异氰酸酯的制备方法,其特征在于,所述热解反应的温度为140-280℃,压力为0.2-1MPa,进一步优选0.2-0.8MPa。
8.根据权利要求1-7中的任一项所述的二苯甲烷二异氰酸酯的制备方法,其特征在于,所述二苯甲烷二氨基甲酸酯包括二苯甲烷二氨基甲酸甲酯、二苯甲烷二氨基甲酸乙酯、二苯甲烷二氨基甲酸丙酯或二苯甲烷二氨基甲酸丁酯中的任意一种或至少两种的组合。
9.根据权利要求1-8中的任一项所述的二苯甲烷二异氰酸酯的制备方法,其特征在于,所述二苯甲烷二异氰酸酯包括4,4'-二苯甲烷二异氰酸酯、2,4'-二苯甲烷二异氰酸酯或聚合二苯甲烷二异氰酸酯中的任意一种或至少两种的组合。
10.根据权利要求1-9中的任一项所述的二苯甲烷二异氰酸酯的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
在催化剂条件下,将二苯甲烷二氨基甲酸酯在沸点低于二苯甲烷二异氰酸酯的惰性溶剂中进行热解反应0.1-10h,反应压力为0.2-1MPa,反应温度为140-280℃,得到所述二苯甲烷二异氰酸酯。
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