[发明专利]一种基于超声单溶剂提取冻干食品中脂质的分析方法

权利要求书

1.一种基于超声单溶剂提取冻干食品中脂质的分析方法，其特征在于主要包括如下步骤：

第一步，称取一定量冻干食品，加入内标混合液；

第二步，第一步所得混合物中加入有机溶剂异丙醇，涡旋混匀；

第三步，第二步所得混合物进行超声处理，以辅助提取；

第四步，第三步超声处理完成后，用冷冻离心机离心，离心所得上清液即为提取液；

第五步，定量取第四步所得提取液，用有机溶剂异丙醇稀释，涡旋，然后经有机相滤膜过滤，所得溶液用于超高效液相色谱-高分辨四级杆飞行时间质谱分析，结合质谱数据、内标实现对冻干食品中脂质的定性分析和定量分析。

2.根据权利要求1所述的一种基于超声单溶剂提取冻干食品中脂质的分析方法，其特征在于所述冻干食品包括冻干的肉、蛋、水产品、蔬菜、水果、保健品，预先处理为粉末状。

3.根据权利要求1所述的一种基于超声单溶剂提取冻干食品中脂质的分析方法，其特征在于第一步中，称取的冻干食品固体重量、内标混合物之间的比例为1 mg:（1~1:10）μL。

4.根据权利要求1所述的一种基于超声单溶剂提取冻干食品中脂质的分析方法，其特征在于第一步中，内标混合液包含：TAG 15:0/18:1-D7/15:0、Cer d18:1/17:0、SM d18:1/12:0、DAG 15:0/18:1-D7、FFA 16:0-D4、PC 15:0/18:1-d7、PE 15:0-18:1-d7、PS 15:0-18:1-d7、PA-15:0-18:1-d7、PI 15:0-18:1-d7、PG 15:0-18:1-d7和CE-17:0，浓度范围是10-1000 μg/mL。

5.根据权利要求1所述的一种基于超声单溶剂提取冻干食品中脂质的分析方法，其特征在于第二步中，有机溶剂的体积与第一步中称取冻干食品的质量之间的比例为1 mL:（1~5）mg。

6.根据权利要求1所述的一种基于超声单溶剂提取冻干食品中脂质的分析方法，其特征在于第三步中，超声时间是5~60 min，超声功率是100~400 W，超声频率是35~45 kHz。

7.根据权利要求1所述的一种基于超声单溶剂提取冻干食品中脂质的分析方法，其特征在于第四步中，离心的条件是：温度是1~6 ℃，转速是4000~6000 rpm，时间是3~8 min；第五步中，用有机溶剂稀释1-5倍；过滤采用2 μm的有机相滤膜过滤。

8.根据权利要求1所述的一种基于超声单溶剂提取冻干食品中脂质的分析方法，其特征在于第五步中，超高效液相色谱是岛津超高效液相色谱仪UPLC- 30A，液相色谱条件是：色谱柱采用Phenomenex Kinetex C18，100 mm×2.1 mm×2.6 μm；流动相A为乙腈、甲醇、水按体积比1:1:1组成，并且含有5 mM的乙酸铵；流动相B为异丙醇与乙腈按体积比5:1组成，并且含有5 mM的乙酸铵；梯度系统为：0-0.5 min，维持20%流动相B；0.5-1.5 min，将流动相B从20%提高到40%；1.5-3 min，将流动相B从40%提高到60%；3-13 min，将流动相B提高到98%；13-13.1 min，将流动相B降到20%；13.1-17 min，维持20%流动相B；柱温60℃，进样盘温度4℃，流速为0.4 mL/min。