[发明专利]一种纳米银-笋壳生物炭复合材料的制备方法及应用

说明书

本发明公开了一种纳米银‑笋壳生物炭复合材料的制备方法及应用。制备方法包括以下步骤：1)制粒：将洗净、干燥的竹笋壳粉碎，过筛；2)炭化：在惰性气氛中以一定温度炭化笋壳并冷却至室温，取出，用去离子水洗涤至中性，烘干，制得笋壳生物炭；3)载银：取笋壳生物炭和硝酸银‑柠檬酸溶液混合，向其中滴加抗坏血酸溶液，置于水浴中搅拌，浸渍，过滤，洗涤，烘干；4)活化：取适量步骤3)所得的产物，在惰性气氛中活化一定时间后冷却至室温，洗涤至中性，烘干，制得纳米银‑笋壳生物炭复合材料。本发明利用农林废弃物竹笋壳为原料制备纳米银‑笋壳生物炭复合材料，原料丰富、制备简单并对冶炼废酸溶液中高铼酸根的吸附效果显著。

技术领域

本发明属于复合材料技术领域，具体涉及一种纳米银-笋壳生物炭复合材料的制备方法及应用。

背景技术

铼是一种稀散元素，银白色金属，具有高强度、高熔点、优异的延展性、机械稳定性和可塑性，是重要的金属材料。铼及其合金被广泛引用在石油化工、国防、航空航天、冶金等行业。

铼在地壳中丰度低，无可供直接开采的矿物，通常以二硫化铼或七硫化二铼形式伴生于辉钼矿和斑岩铜矿中。在冶炼过程中，铼主要以高铼酸根离子形式进入冶炼酸性废液，该冶炼酸性废液具有铼含量低、酸性强和共存金属离子浓度高且复杂等特点。

从冶炼酸性废液中提铼的方法常见的有，化学沉淀法，离子交换法和溶剂萃取法。化学沉淀法提铼常需添加共沉淀剂，易形成沉淀夹带，后续处理以及进一步从沉淀中分离纯化铼困难；离子交换法分离铼，收率高，选择性好，但离子交换剂价格昂贵，易中毒，再生频繁，失活离子交换树脂难以处理；溶剂萃取法操作简便、选择性好、分离效率高，但是萃取剂价格昂贵，多为易燃、易挥发和有毒物质，生产管理要求严格，易形成环境污染。且上述三种方法均难以适用于低浓度含铼原料液，使用前均需对低浓度含铼原料液进行提浓富集预处理。

生物炭是生物质在绝氧和相对低温(小于700℃)条件下裂解炭化而形成的一种炭材料，具有较高的比表面积、丰富的含氧官能团等特征，可以用于溶液中金属离子的分离，尤其适用于高效吸附分离溶液中低浓度金属离子。

农林废弃物，例如竹笋加工业大宗副产物笋壳难以利用，一般焚烧或填埋处理，易造成环境污染，但其可作为制备生物炭的低廉、绿色环保、可持续的制备原料，但所得原状生物炭用于吸附分离溶液中低浓度铼存在吸附量小、选择性差的缺点需对其改性以提高其性能。

发明内容

本发明的目的在于提供一种纳米银-笋壳生物炭复合材料的制备方法及应用。本发明纳米银-笋壳生物炭复合材料的制备方法工艺简单、操作便捷。并将纳米银-笋壳生物炭复合材料应用于高效吸附分离冶炼废酸溶液中的高铼酸根。

本发明采用如下技术方案：

一种纳米银-笋壳生物炭复合材料的制备方法，包括以下步骤：

1)制粒：将笋壳洗净，干燥，粉碎，过筛。

2)炭化：将步骤1)制粒所得的笋壳在惰性气氛中以一定的温度炭化笋壳并冷却至室温，洗涤至中性，烘干，制得笋壳生物炭。

3)载银：将步骤2)制得的笋壳生物炭与硝酸银-柠檬酸溶液混合，向其中滴加抗坏血酸溶液，并置于水浴中搅拌，浸渍，过滤，洗涤，烘干。

4)活化：将步骤3）制得的产物，在惰性气氛中一定温度下活化后，冷却至室温，去离子水洗涤至中性，烘干，得纳米银-笋壳生物炭复合材料。

上述所诉步骤1)中干燥温度为60-100℃，笋壳粉碎后过20-100目筛。

上述步骤2)中，惰性气氛为氮气、氩气、二氧化碳中的一种，其流速为50-150 mL/min，炭化温度为200-600℃，炭化时间为2-6 h。