[发明专利]一种制备五甲基二丙烯三胺的方法

说明书

本发明提供了一种制备五甲基二丙烯三胺的方法。该方法包括以下步骤：(1)3‑二甲氨基丙胺和丙烯腈进行反应生成3‑[[3‑(二甲基氨基)丙基]氨基]丙腈反应液，分离得到3‑[[3‑(二甲基氨基)丙基]氨基]丙腈纯品；(2)将3‑[[3‑(二甲基氨基)丙基]氨基]丙腈与氢气、溶剂在催化剂作用下发生加氢反应得到N’‑(3‑氨丙基)‑N,N‑二甲基‑1,3‑丙二胺反应液；(3)将步骤(2)得到的N’‑(3‑氨丙基)‑N,N‑二甲基‑1,3‑丙二胺反应液与甲醛和氢气在催化剂作用下发生甲基化反应得到五甲基二丙烯三胺。所述方法起始原料廉价易得，产品的选择性好，产品收率高，方法经济有效，具有工业化前景。

技术领域

本发明涉及一种聚氨酯催化剂的制备方法，更具体涉及一种五甲基二丙烯三胺的制备方法。

背景技术

五甲基二丙烯三胺是一款平衡型的聚氨酯发泡催化剂，它广泛用于软泡和硬泡领域，已经在聚氨酯领域使用了很长一段时间了。它的特点在于：1.催化起泡和凝胶反应；2.提供更多的开孔泡沫；3.在高水配方中能产生更软的泡沫；4.在软泡模塑泡沫中能减少泡沫的起皮；5.在硬泡方面能减少泡沫的易碎性和提高粘接力。

目前文献报道的五甲基二丙烯三胺的生产路线很少，主要有两条，第一条路线是Liang,Hong-Chang(Journal of the American Chemical Society,124(16)，4170-4171)2002年报道的以四甲基二丙烯三胺和甲醛、甲酸发生Eschweiler-Clarke反应生成五甲基二丙烯三胺，反应方程式如下：

该方法的优点在于合成方法简单，主要缺点在于使用比较昂贵的原料四甲基二丙烯三胺，此外使用甲酸对设备的材质要求比较高，并且产品的收率低，仅为78％，生产成本比较高。

第二条路线是Gui,Sizhe(Journal of the Chemical Research，40(8)，486-488)2016年报道的以甲胺、丙烯腈、氢气、甲醛为原料经过迈克尔加成反应，加氢反应和甲基化反应三步得到五甲基二丙烯三胺，反应方程式如下：

该方法的优点在于原料比较廉价，缺点在于：1.第一步的产物为双氰，因此第二步的加氢难度比较大，副产物比较多，据文献报道主要为氨基腈、二亚胺、哌嗪类的物质，最优条件下，N-(3-氨基丙基)-N-甲基丙烷-1，3-二胺的选择性仅为85％，最终产品的收率仅为67％；2.此外此方法每一步都未分离，将会导致产品的分离难度加大；3.原料甲胺的臭味较大，容易引起环保问题；4.该方法全部采用间歇工艺，操作过程复杂，自动化程度低，劳动强度大，出现安全事故的概率高。

因此，需要寻找一种新的五甲基二丙烯三胺的生产方法，以解决传统工艺存在原料成本高、产品收率低、杂质难分离等问题。

发明内容

为克服现有工艺的缺陷，本发明提供一种制备五甲基二丙烯三胺的方法。该方法原料便宜易得，产品的选择性好，产品收率高，具有工业化前景。

为实现以上发明目的，本发明采用以下技术方案：

一种制备五甲基二丙烯三胺的方法，包括以下步骤：(1)3-二甲氨基丙胺和丙烯腈进行反应生成3-[[3-(二甲基氨基)丙基]氨基]丙腈反应液，分离得到3-[[3-(二甲基氨基)丙基]氨基]丙腈纯品；

(2)将3-[[3-(二甲基氨基)丙基]氨基]丙腈与氢气、溶剂在催化剂作用下发生加氢反应得到N’-(3-氨丙基)-N,N-二甲基-1,3-丙二胺反应液；

(3)将步骤(2)得到的N’-(3-氨丙基)-N,N-二甲基-1,3-丙二胺反应液与甲醛和氢气在催化剂作用下发生甲基化反应得到五甲基二丙烯三胺。

作为一种优选的方案，一种制备五甲基二丙烯三胺的方法，包括以下步骤：