[发明专利]一种石墨烯包覆原子力显微镜探针的制备方法

说明书

本发明提供一种石墨烯包覆原子力显微镜探针的制备方法。首先，制备单面选择性氧化石墨烯材料，在气液界面自组装制备单层石墨烯薄膜；然后，将待包覆的原子力显微镜探针置于液面以下，并使之处于正电势；其次，慢速抽取液体，使液面下降，单层石墨烯覆盖在原子力显微镜探针的针尖上；最后，进行微波处理，金属层可以有效吸收微波能量，分解内部含氧官能团。本发明所述方法在气液界面处自组装制备单层石墨烯薄膜，薄膜可控制在单原子层厚度，石墨烯牢牢贴附于原子力显微镜探针表面，包覆紧密、均匀，延长探针的使用寿命，制备工艺简单，所用材料易得，对设备的要求较低，可以实现大规模、批量包覆，极大地提高了生产效率。

技术领域

本发明涉及原子力显微镜领域，尤其是一种石墨烯包覆原子力显微镜探针的制备方法。

背景技术

原子力显微镜(AFM)是一种具有原子分辨率的表面形貌、电磁性能分析的重要仪器。原子力显微镜探针(AFM探针)成分一般为硅(Si)或者氮化硅(Si₃N₄)，探针针尖半径一般为10到几十nm，微悬臂通常为100-500μm长、10-50μm宽和500nm-5μm厚的硅片或氮化硅片。在普通探针表面镀10-50nm厚的金属铂(及其他提高镀层结合力的金属，如钛、铬，铂和铱等)获得导电AFM探针。然而，导电AFM探针在使用过程中其导电镀层易于磨损，导致其导电性难以长期有效保持，需要研发具有高分辨率和更长使用寿命的新型探针。另外，原子力显微镜探针针尖在运输和储存的过程中极易受到一些有机和无机物质的污染。当针尖短期地暴露于普通的室内环境时或检测使用后也极易受到外来杂质的污染。因此，在探针的制备以及后续的运输和存储过程中保持针尖的洁净就显得非常有意义。

AFM探针由于应用范围仅限于原子力显微镜，属于高科技仪器的耗材，应用领域不广。世界范围有近十几家工厂开发生产各种AFM探针，市场基本饱和。原子力显微镜(AFM)领域的更新进步主要依赖于相关企业和相关科技研究人员，其他领域的技术进展并不能及时并全面地引入原子力显微镜领域。石墨烯厚度仅有0.34nm，机械强度高，具有良好的导电性，耐高温，耐腐蚀，耐电子束轰击，被一些课题组用于制备导电原子力显微镜探针，在一定程度上提高了探针的使用性能。但是，目前相关制备方法，如浸渍法、转移法等，仍然存在针尖包覆杂质过多，不能大规模制备，过程十分复杂，生产成本较高等缺点。

发明内容

本发明提供一种石墨烯包覆原子力显微镜探针的制备方法，降低针尖的快速磨损，延长探针的使用寿命，避免AFM探针对样品的污染，保持探针的高分辨率并降低成本。本发明所制备AFM探针从化学组成角度上是Si/Si₃N₄层、金属层与石墨烯层的叠加，从结构角度上是传统AFM探针针尖结构包覆二维石墨烯材料。因此，纳米领域与物化领域的最新材料制备方法与结构控制技术可以经过进一步改进与发展应用到原子力显微镜领域。目前可以查到的相关技术文献中石墨烯包覆原子力显微镜探针中石墨烯皆为高质量石墨烯，更为常见的氧化石墨烯反而并未见诸于报道。除了原子力显微镜领域的特殊性外，氧化石墨烯本身的特性也是现状的重要原因，例如，其含氧功能团导致片层导电性能差，使用还原剂还原带来外来杂质的污染，并破坏金属层结构等。

本发明采用如下技术方案：

一种石墨烯包覆原子力显微镜探针的制备方法，包括如下步骤：

(1)运用熔融盐法将无水三氯化铁与石墨混合加热制备二阶石墨插层化合物，采用氧化剂和浓酸对二阶石墨烯插层化合物进行氧化插层，清洗后，加入过量双氧水剥离碳层，得到单面选择性氧化石墨烯；

(2)将单面选择性亲水石墨烯材料放入水中，利用其特有的疏水亲水性，疏水面向上接触空气，亲水面在下接触水溶液，单面选择性亲水石墨烯材料分散在气液界面，自组装成单层石墨烯薄膜；

(3)将待包覆的原子力显微镜探针置于镂空的平整的支持网络或者支架上，其整体置于液面以下，镂空的平整的支持网络或者支架能够允许溶液的顺畅通过，使支持网络或者支架处于正电势；