[发明专利]载银活性炭纤维及制备方法

说明书

本发明涉及医用材料技术领域，具体涉及载银活性炭纤维及制备方法。该载银活性炭纤维的制备包括：采用聚乙二醇前处理，磷酸预处理步骤；载银步骤；碳化及活化步骤，该工艺制备得到的载银活性炭纤维具备高比表面积和活化收率，对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌具有显著的杀灭作用，可用于创面的修复和促愈合。

技术领域

本发明涉及医用材料技术领域，具体涉及载银活性炭纤维及制备方法。

背景技术

银化合物被广泛用作伤口抗菌剂以对抗慢性伤口和包括烧伤在内的急性伤口的细菌感染，银可以抑制革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌的生长，主要作用机理是银离子通过破坏细菌的细胞膜和细菌体中的酶蛋白，降低细菌生物活性酶的活性，从而实现抗菌的效果。

活性炭纤维(ACF)，亦称纤维状活性炭，是性能优于活性炭颗粒和粉状活性炭的高效活性吸附材料，其具有发达的比表面积和较窄的孔径分布，因此具备较快的吸附脱附速度和较大的吸附容量。载银活性炭纤维的制备方法主要有前载银技术和后载银技术，前载银技术即是在纤维碳化和活化之间将银负载到纤维表面，而载银活性炭纤维的性能与活性炭纤维的表面性能有密切关系，其中活性炭纤维的碳化和活化过程是决定活性炭纤维性能的主要因素。活化反应是使碳纤维生产丰富的微孔，产生巨大比表面积及形成丰富官能团的主要工艺过程。常用的活化工艺包括水蒸气活化法和高温CO₂法。其中水蒸气活化法的化学反应过程非常复杂，反应细节至今尚未完全清楚，一般是认为经反应与水煤气的化学反应相似，控制活化反应时间和温度对获得比表面积大，孔径分布窄的活性炭纤维起到重要的作用。根据前人的研究，800-900℃，30-60min是水蒸气活化法的适宜活化温度和活化时间，在这个温度范围内，水蒸气可以充分地与无定形碳反应，最终可获得比表面积大(950～1200S/m²)，孔径分布窄(1.0～1.4l/nm)的活性炭纤维，但是这种温度下，活性炭纤维的收率较低，直接性地导致载银活性炭纤维得率低。

针对上述问题，目前采用的方法是将原料纤维采用磷酸、氯化锌溶液进行予氧化稳定化处理，这种方法可使活性炭纤维的收率提高12～30％。如朱本松等人发现将粘胶长丝置于由氯化锌和磷酸按3:1组成的预处理液中浸泡5h(室温)后800℃水蒸气活化60min，得到的ACF活化收率为76.29％，比表面积达到最大1396.70m²/g，活化收率与未预处理前比提高27.63％[朱本松.戴星，活化工艺对活性炭纤维性能的影响]。杨儒，于会敏等人发现，将干燥的大麻布置于2.5mol/L的氯化锌溶液中，加热煮沸预处理5h后进行活化反应，制得的活性炭纤维具备发达的空隙结构[杨儒.于会敏.罗玲玲等，氯化锌活化大麻布活性炭纤维的孔结构]。但是上述预处理方法均存在以下问题：①预处理时间较长，普遍需要5h以上；②活化收率仍然不是很高。

发明内容

针对上述现有技术存在的问题，本发明旨在提供一种载银活性碳纤维及其制备方法，该载银活性炭纤维具有优异的抑菌效果。

为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：一种载银活性炭纤维的制备方法，包括以下步骤：

A)取经洗涤干燥后的粘胶纤维，于前处理液中浸泡20～45mim后，于2～8％(w/v)的磷酸溶液中浸泡1.0～2.5h，煮沸，取出，烘干；

B)将上述纤维置于浓度为0.01～0.1g/L的银盐水溶液中，浸渍5～10min，脱水，烘干后得到载银纤维；

C)将载银纤维置于惰性气体氛围中，加热升温至400～600℃，碳化10～30min后得到载银碳纤维；

D)继续加热升温至800～900℃，通入惰性气体和压力为0.1～0.3MPa的水蒸气，活化处理30～60min，获得载银活性炭纤维。

进一步地，所述前处理液为0.1～3％(w/v)的聚乙二醇水溶液。

进一步地，所述步骤A)中于磷酸溶液浸泡2.0h，在室温条件下进行。