[发明专利]一种硅橡胶与三元乙丙橡胶共混胶复合硫化体系及其制备方法

权利要求书

1.一种硅橡胶与三元乙丙橡胶共混胶复合硫化体系，其特征在于：其原料按照重量计，包括以下组分：

三元乙丙橡胶60份；

硅橡胶40份；

气相法白炭黑40份；

羟基硅油3.2份：

防老剂1.8份；

氧化锌3份；

硬脂酸0.6份；

聚乙二醇1.2份；

六甲基二硅氮烷7.2份；

液体石蜡6份；

相容剂10份；

三烯丙基异氰脲酸酯3份；

N,N’-间苯撑双马来酰亚胺3份；

二硫化四甲基秋兰姆1.5份；

过氧化二异丙苯2.5份；

相容剂采用熔融接枝法制备：首先将乙烯-醋酸乙烯共聚物50g，乙烯基三甲氧基硅烷1g和过氧化二异丙苯0.05g浸泡在装有丙酮溶液的烧杯中，使硅烷偶联剂乙烯基三甲氧基硅烷和引发剂过氧化二异丙苯均匀分散在乙烯-醋酸乙烯共聚物表面，杯口用保鲜膜密封；停放过夜后去除保鲜膜，将烧杯放入温度设定为75℃的鼓风干燥箱中烘干45min，使丙酮充分挥发，然后将混合物加入哈克转矩流变仪中，混炼温度为170℃，转子转速为30r/min，混炼5min后取出，并在其未完全冷却凝固成整块时快速剪成小块，得到接枝产物备用；

所述防老剂为2,2,4-三甲基-1,2-二氢喹啉聚合物和2-巯基苯并咪唑，且重量组分比为2,2,4-三甲基-1,2-二氢喹啉聚合物：2-巯基苯并咪唑＝1:2。

2.一种权利要求1所述硅橡胶与三元乙丙橡胶共混胶复合硫化体系的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)MVQ混炼胶的制备

混炼采用分段投料法，使填料得以均匀分散：首先，将硅橡胶加入哈克转矩流变仪内，连续均匀加入一定含量的白炭黑和改性剂六甲基二硅氮烷，进行混炼，然后，逐步滴加羟基硅油到哈克转矩流变仪内，继续混炼后出料，得到MVQ混炼胶；

(2)EPDM混炼胶的制备

混炼采用分段投料法，使填料得以均匀分散：首先，将EPDM加入哈克转矩流变仪内，再加入氧化锌，硬脂酸，聚乙二醇和防老剂共混，然后连续均匀加入剩余的白炭黑和改性剂六甲基二硅氮烷混炼，最后，逐步滴加液体石蜡到哈克转矩流变仪内，继续混炼后出料，得到EPDM混炼胶；

(3)MVQ/EPDM共混胶的制备

将EPDM混炼胶、相容剂、MVQ混炼胶加入哈克转矩流变仪内，共混后出料，得到第一段混炼胶，然后，降低哈克温度，维持转速不变，将第一段混炼胶重新加入哈克转矩流变仪内，均匀加入硫化助剂N,N’-间苯撑双马来酰亚胺、三烯丙基异氰脲酸酯以及硫载体二硫化四甲基秋兰姆，继续均匀加入硫化剂过氧化二异丙苯共混后出料，得到第二段混炼胶，即MVQ/EPDM共混胶；

(4)硫化胶的制备

共混胶样品经室温停放一天后在平板硫化仪上硫化成型，然后将压板成型得到的样品放入干燥箱中进行二段硫化，最终得到硫化胶样品。

3.如权利要求2所述硅橡胶与三元乙丙橡胶共混胶复合硫化体系的制备方法，其特征在于：步骤(1)中混炼温度为60℃，转子转速为60r/min；步骤(2)混炼温度为140℃，转子转速为40r/min，步骤(3)混炼温度为140℃，转子转速为40r/min。

4.如权利要求2所述硅橡胶与三元乙丙橡胶共混胶复合硫化体系的制备方法，其特征在于：步骤(1)中加入40wt％含量的白炭黑和改性剂六甲基二硅氮烷，步骤(2)中加入60wt％含量的白炭黑和改性剂六甲基二硅氮烷。

5.如权利要求2所述硅橡胶与三元乙丙橡胶共混胶复合硫化体系的制备方法，其特征在于：步骤(3)中第一段混炼温度为140℃，然后降低哈克温度到60℃。

6.如权利要求2所述硅橡胶与三元乙丙橡胶共混胶复合硫化体系的制备方法，其特征在于：硫化成型硫化温度为170℃，硫化时间为T₉₀+2min，压力为15MPa；二段硫化温度为150℃，二段硫化时间为2h。

7.如权利要求2所述硅橡胶与三元乙丙橡胶共混胶复合硫化体系的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)MVQ混炼胶的制备

混炼在哈克转矩流变仪中进行，混炼温度为60℃，转子转速为60r/min，混炼采用分段投料法，使填料得以均匀分散：首先，将硅橡胶加入哈克转矩流变仪内，连续均匀加入40wt％含量的白炭黑和改性剂六甲基二硅氮烷，混炼5min，然后，逐步滴加羟基硅油到哈克内，继续混炼5min后出料，得到MVQ混炼胶；

(2)EPDM混炼胶的制备

混炼在哈克转矩流变仪中进行，混炼温度为140℃，转子转速为40r/min，混炼采用分段投料法，使填料得以均匀分散：首先，将EPDM加入哈克转矩流变仪内，再加入氧化锌，硬脂酸，聚乙二醇和防老剂，共混5min，然后连续均匀加入剩余的60wt％白炭黑和改性剂六甲基二硅氮烷，混炼5min，最后，逐步滴加液体石蜡到哈克内，继续混炼5min后出料，得到EPDM混炼胶；

(3)MVQ/EPDM共混胶的制备

共混在哈克转矩流变仪中进行，混炼温度为140℃，转子转速为40r/min：将EPDM混炼胶、相容剂和MVQ混炼胶加入哈克转矩流变仪内，共混5min后出料，得到第一段混炼胶，然后，降低哈克温度到60℃，维持转速不变，将第一段混炼胶重新加入哈克转矩流变仪内，均匀加入硫化剂N,N’-间苯撑双马来酰亚胺、三烯丙基异氰脲酸酯以及硫载体二硫化四甲基秋兰姆，共混5min，继续均匀加入硫化剂过氧化二异丙苯共混5min后出料，得到第二段混炼胶，即MVQ/EPDM共混胶；

(4)硫化胶的制备

共混胶样品经室温停放一天后在平板硫化仪上硫化成型，硫化温度为170℃，硫化时间为T₉₀+2min，压力为15MPa；然后将压板成型得到的样品放入鼓风干燥箱中进行二段硫化，二段硫化温度为150℃，二段硫化时间为2h，最终得到硫化胶样品。