[发明专利]一种中药制剂金嗓散结丸中黄芩苷的检测方法

说明书

本发明实施例提供的中药制剂金嗓散结丸中黄芩苷的检测方法，在供试品溶液的制备过程中，利用70％乙醇回流，提取出更多检测成分，对含有黄芩苷的溶液进行酸水解，使黄芩苷结构中的糖体和苷元分离开来，成为游离状态，提高了苷元在溶液中的含量，进而提高检测的准确性，加入石油醚可以更好的除杂消除图谱背景，进一步的提高了检测的准确性。采用4％醋酸钠溶液制备的硅胶G板，可以有效的将供试品溶液和对照品溶液加样在薄层板上，以保证待检测的有效物质固定于薄层板上，进而保证检测结果的准确性。

技术领域

本发明属于中药质量检测技术领域，具体涉及一种中药制剂金嗓散结丸中黄芩苷的检测方法。

背景技术

黄芩苷是一种黄酮类化合物,具有显著的生物活性，具有抑菌、利尿、抗炎、抗变态及解痉作用，并且具有较强的抗癌反应等生理效能，在临床医学已占有重要地位。黄芩苷作为药品检测标准中的检测项目，确定在金嗓散结丸中是否含有黄芩苷极其重要。

现有的检测方法为，取本品待测药品10g，研细，加甲醇40ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用稀盐酸调节pH值至2，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2015年版四部通则0502)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1％三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

但是，采用现有的检测方法检出的供试品斑点不明显，影响质检人员准确的判断，进而影响产品的质量。

发明内容

为了使供试品的检出斑点更明显，从而提高对中药制剂金嗓散结丸中黄芩苷的检测准确率，本发明提供了一种中药制剂金嗓散结丸中黄芩苷的检测方法。本发明要解决的技术问题通过以下技术方案实现：

本发明实施例提供了一种中药制剂金嗓散结丸中黄芩苷的检测方法，包括以下步骤：

取待检测中药制剂10g并研细，得到待检测中药制剂粉末；

在所述待检测中药制剂粉末中加入70％的乙醇40ml，加热回流1小时，将加热回流后的液体滤过，将滤过后的滤液蒸干，得到待处理的提取物质；

在所述待处理的提取物质中加水20ml，得到待处理溶液；

在所述待处理溶液中加入20ml石油醚，振摇提取杂质后，去除石油醚液，重复振摇提取步骤1次，得到提取后溶液，其中，所述石油醚沸程为60～90℃；

对所述提取后溶液进行PH值调整、加乙酸乙酯溶液后多次振摇提取、合并每次提取后的乙酸乙酯溶液、提纯溶解后，制成供试品溶液；

将黄芩苷粉末作为对照品，并将所述对照品制成对照品溶液；

将同等量的所述供试品溶液和所述对照品溶液分别点于同一硅胶G薄层板上；

以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水为展开剂，对所述硅胶G薄层板进行展开、取出、晾干处理，得到待检视硅胶G薄层板；

在所述待检视硅胶G薄层板上喷以三氯化铁乙醇溶液，以使得所述待检视硅胶G薄层板上显示所述供试品的斑点与所述对照品的斑点；

比对所述供试品的斑点与所述对照品的斑点，确定所述待检测中药制剂金嗓散结丸中是否含有黄芩苷。

在一个具体实施方式中，所述硅胶G薄层板为用4％的醋酸钠溶液制备的硅胶G薄层板。

在一个具体实施方式中，所述对所述提取后溶液进行PH值调整、加乙酸乙酯溶液后多次振摇提取、合并每次提取后的乙酸乙酯溶液、提纯溶解后，制成供试品溶液，包括步骤：