[发明专利]一种利用己二酸废液生产戊二酸二甲酯的生产装置及方法

说明书

本发明公开了一种利用己二酸废液生产戊二酸二甲酯的生产装置及方法，该装置包括酯化反应釜、初蒸釜、精馏塔、甲醇回收塔和戊二酸二甲酯精制塔，酯化反应釜中过量甲醇与己二酸废液在催化剂作用下酯化反应，酯化反应釜上设置低压氮气保护管线、压力表和温度计，低压氮气保护管路上设置低压氮气进气阀，甲醇回收管线设置氧含量在线分析仪、切断阀；初蒸釜通过负压提纯混合二元酸二甲酯，初蒸釜上设置有温度计和压力表；精馏塔通过负压精制混合二元羧酸二甲酯，同时分离粗戊二酸二甲酯，戊二酸二甲酯精制塔通过负压提纯戊二酸二甲酯，甲醇回收塔对反应中过量的甲醇进行回收，并循环使用，本发明生产出的戊二酸二甲酯纯度达到99.5%以上。

技术领域：

本发明涉及一种利用己二酸废液生产戊二酸二甲酯的生产装置及方法，属于化工原料生产技术领域。

背景技术：

混合二元酸DBA又称尼龙酸，是己二酸生产过程中的副产品，其主要有机成分为己二酸（ADA）、戊二酸（GA)和丁二酸（SA）,因此也有AGS酸之称。主要用于生产溶剂、增塑剂、还可用于制造农药、植物生长激素、合成橡胶、泡沫塑胶的原料，生产高沸点溶剂是它的主要用途。随着国内己二酸产能的迅速上升，己二酸生产中副产的二元酸用途开发在不断更新。

发明内容：

本发明所要解决的技术问题是：提供一种利用己二酸废液生产戊二酸二甲酯的生产装置及方法，工艺成本低，产品质量好，获得的戊二酸二甲酯产品纯度≥99.5%。

本发明为解决技术问题所采取的技术方案是：

一种利用己二酸废液生产戊二酸二甲酯的生产装置，包括酯化反应釜，还包括初蒸釜、精馏塔、甲醇回收塔和戊二酸二甲酯精制塔，所述酯化反应釜上端分别与己二酸废液输送管道、催化剂输送管道、低压氮气保护管道连接，所述酯化反应釜中部与汽化甲醇管道连接，汽化甲醇管道另一端与甲醇回收塔连接，所述酯化反应釜的顶端和底部分别和甲醇回收管道的两端相连接，在酯化反应釜上端设置有反应釜压力表、在酯化反应釜中部设置有反应釜温度计，在甲醇回收管道上设置有氧含量在线分析仪、紧急切断阀和管道温度计，在甲醇回收管道与甲醇回收塔之间设置有酯化反应残液输送管道；所述酯化反应釜和初蒸釜之间设置有反应液第一输送管道，所述初蒸釜顶端通过第一回收管道与酯化反应釜上部相连接，所述初蒸釜底部通过第二回收管道与酯化反应釜下部相连接，所述初蒸釜上端设置有初蒸釜温度计和初蒸釜压力表；所述初蒸釜与精馏塔之间通过反应液第二输送管道连接，在精馏塔上端设置有精馏塔温度计，所述精馏塔的出口与高纯度混合二元羧酸二甲酯输送管道相连接；所述精馏塔与戊二酸二甲酯精制塔之间通过反应液第三输送管道连接，在戊二酸二甲酯精制塔上端设置有精制塔温度计和精制塔压力表，所述戊二酸二甲酯精制塔的第一出口与高纯度戊二酸二甲酯输送管道相连接，所述戊二酸二甲酯精制塔的第二出口通过成品输送管道与高纯度混合二元羧酸二甲酯输送管道相连接。

在甲醇回收管道与氧含量在线分析仪之间的管道上设置有气体切断阀，在低压氮气保护管道上设置有低压氮气进气阀。

利用上面所述的戊二酸二甲酯的生产装置生产戊二酸二甲酯的方法，其具体步骤如下：

①将己二酸废液、催化剂和甲醇按比例混合进入酯化反应釜中，搅拌均匀，釜内温度控制在60～200℃，塔顶温度控制在60～100℃，使过量甲醇与己二酸废液在催化剂作用下进行酯化反应；

②酯化反应过程中，通过汽化甲醇管道向酯化反应釜中持续加入汽化甲醇，直至反应完全；酯化反应期间产生的水和甲醇混合物，通过甲醇回收管道和酯化反应残液输送管道进入到甲醇回收塔中，分离出高浓度的甲醇后再循环利用；

③酯化反应后生成的粗制混合液，通过反应液第一输送管道进入到初蒸釜中，釜内真空度控制在<-0.01MPa以上，当初蒸釜内温度到达100～200℃时，通过负压蒸馏提纯，初蒸前期蒸出的物料通过第一回收管道返回到酯化反应釜中再利用，初蒸后期蒸出的物料经测定酸值合格后，通过反应液第二输送管道进入精馏塔中；