[发明专利]一种甲基丙烯酸甲酯的制备方法在审
| 申请号： | 201910674226.2 | 申请日： | 2019-07-25 |
| 公开（公告）号： | CN110372488A | 公开（公告）日： | 2019-10-25 |
| 发明（设计）人： | 张海飞;阳斌 | 申请（专利权）人： | 润泰化学（泰兴）有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/235 | 分类号： | C07C51/235;C07C53/126;C07C51/363;C07C53/19;C07C51/377;C07C57/065;C07C67/08;C07C69/54 |
| 代理公司： | 上海互顺专利代理事务所(普通合伙) 31332 | 代理人： | 韦志刚 |
| 地址： | 225400 江苏省泰州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 异丁酸 甲基丙烯酸甲酯 制备 甲基丙烯酸溶液 常压 甲醇 卤代 氧气 固体氧化催化剂 离子液体催化剂 氧化催化剂 异丁醛氧化 分离固体 卤素单质 氢氧化钠 乙酸酸酐 制备工艺 环己烷 异丁醛 空速 收率 过滤 | ||
1.一种甲基丙烯酸甲酯的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
在50-60摄氏度，0.1-03MPa的压力下，在固体氧化催化剂的存在下，将氧气通入异丁醛中将异丁醛氧化，氧气空速为1000-1200小时-1，反应10-36小时，分离固体氧化催化剂得到异丁酸溶液；
在异丁酸溶液中加入卤素单质和乙酸酸酐，在常压和80-100摄氏度的温度下反应1-5小时，得到卤代异丁酸溶液；
在卤代异丁酸溶液中加入氢氧化钠和第一甲醇，在常压和50-80摄氏度的温度下反应5-15小时，过滤杂质得到甲基丙烯酸溶液；
在甲基丙烯酸溶液中，加入第二甲醇、离子液体催化剂以及环己烷，在70-90摄氏度下反应2-12小时，过滤分离得到甲基丙烯酸甲酯。
2.根据权利要求1所述的一种甲基丙烯酸甲酯的制备方法，其特征在于，所述固体氧化催化剂为杂多酸催化剂。
3.根据权利要求2所述的一种甲基丙烯酸甲酯的制备方法，其特征在于，所述杂多酸催化剂选自磷钼酸、磷钨酸、磷钼钨酸、磷钼钒酸、磷钼钨钒酸、磷钨钒酸、硅钨酸、硅钼酸、硅钼钨酸、硅钼钨钒酸中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种甲基丙烯酸甲酯的制备方法，其特征在于，所述卤素单质与异丁酸的摩尔比为1：1.1-2。
5.根据权利要求1所述的一种甲基丙烯酸甲酯的制备方法，其特征在于，所述乙酸酸酐的用量为异丁酸质量的5-8%。
6.根据权利要求1所述的一种甲基丙烯酸甲酯的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠与卤代异丁酸的摩尔比为1：1.5-2。
7.根据权利要求1所述的一种甲基丙烯酸甲酯的制备方法，其特征在于，所述第一甲醇的用量为卤代异丁酸质量的30-50%。
8.根据权利要求1所述的一种甲基丙烯酸甲酯的制备方法，其特征在于，所述第二甲醇与甲基丙烯酸的摩尔比为1：2-5。
9.根据权利要求1所述的一种甲基丙烯酸甲酯的制备方法，其特征在于，所述环己烷的用量为甲基丙烯酸质量的80-150%。
10.根据权利要求1所述的一种甲基丙烯酸甲酯的制备方法，其特征在于，所述离子液体催化剂选自苯并噻唑硫酸氢盐、苯并噻唑磷酸二氢盐、苯并噻唑高氯酸盐、苯并噻唑硝酸盐、3-(3-磺酸)丙基苯并噻唑硫酸氢盐、3-(3-磺酸)丙基苯并噻唑高氯酸盐、3-(3-磺酸)丙基苯并噻唑磷酸二氢盐中的一种或几种。
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