[发明专利]一种蟾酥中多种化学成分的含量测定方法有效
申请号: | 201910667487.1 | 申请日: | 2019-07-23 |
公开(公告)号: | CN110196301B | 公开(公告)日: | 2022-02-08 |
发明(设计)人: | 彭灿;祝宇龙;李龙飞;贾伟;吴德玲;王守旭;张云静;叶梦群;郭德峰;彭秀中;郑家富 | 申请(专利权)人: | 华佗国药股份有限公司;安徽中医药大学 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/34 |
代理公司: | 广州致信伟盛知识产权代理有限公司 44253 | 代理人: | 彭玲 |
地址: | 236800 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 蟾酥 多种 化学成分 含量 测定 方法 | ||
1.一种蟾酥中多种化学成分的含量测定方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)确定的色谱条件:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以水为流动相A,以乙腈为流动相B,梯度洗脱序列为:0min,20%B;2min,35%B;7min,53%B;14min,65%B;14.1min,35%B;15min,20%B;18min,20%B;确定的色谱条件的检测波长为296nm,流速为0.6-1ml/min,柱温25-30℃;
(2)对照品溶液制备:精密称取华蟾酥毒基,酯蟾毒配基,日蟾毒他灵,蟾毒灵,沙蟾毒精,蟾毒它灵,远华蟾毒精和华蟾毒他灵对照品为溶质,加入纯甲醇制成八种单项对照品标准溶液,精密吸取八种单项对照品标准溶液混合后,加入适量甲醇制成混合对照品标准溶液,即得;
(3)供试品溶液制备:取供试品,研细,取25mg,精密称定,精密加入甲醇10-20ml,称定重量,加热回流或超声处理30-60min,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得;
(4)测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10-20μl,依上述色谱条件进行测定,按外标法计算即得。
2.根据权利要求1所述的一种蟾酥中多种化学成分的含量测定方法,其特征在于,步骤(2)中,八种单项对照品标准溶液的质量浓度均为1mg/ml,混合对照品标准溶液中各溶质的质量浓度均为0.1mg/ml。
3.根据权利要求1所述的一种蟾酥中多种化学成分的含量测定方法,其特征在于,步骤(3)中,取供试品,研细,取25mg,精密称定,精密加入甲醇10ml,称定重量,超声处理30min,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得供试品溶液。
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