[发明专利]叔丁基-7;9-二氧亚基-2;6-二氮杂螺[4.5]癸烷-2-甲酸基酯的制备方法在审
| 申请号： | 201910664521.X | 申请日： | 2019-07-23 |
| 公开（公告）号： | CN110563726A | 公开（公告）日： | 2019-12-13 |
| 发明（设计）人： | 史桂滨;吕秀芝;孙宝龙;赵强;楚晓丹;刘冬;靳筱勇;崔梦佳;于凌波 | 申请（专利权）人： | 上海合全药业股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D471/10 | 分类号： | C07D471/10 |
| 代理公司： | 31113 上海浦东良风专利代理有限责任公司 | 代理人： | 张劲风 |
| 地址： | 201507 上海市金山区*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 丙二酸单乙酯酰氯 迪克曼缩合反应 丙二酸单乙酯 工业化合成 混合溶液中 生成化合物 二氮杂螺 四氢呋喃 药物合成 反应式 甲醇钠 甲酸基 叔丁基 碳酸钾 乙酸铵 甲苯 乙醇 癸烷 脱羧 乙腈 制备 加热 | ||
【权利要求书】：
1.一种叔丁基-7,9-二氧亚基-2,6-二氮杂螺[4.5]癸烷-2-甲酸基酯的制备方法，其特征是：包括以下步骤：第一步，化合物1溶于乙醇在乙酸铵和丙二酸单乙酯作用下生成化合物2，第二步，化合物2在碳酸钾的存在下，在四氢呋喃和水的混合溶液中，与丙二酸单乙酯酰氯作用得到化合物3，第三步，化合物3与甲苯、甲醇钠经迪克曼缩合反应处理后得到产品4，第四步，化合物4在水和乙腈中加热脱羧得到化合物5，反应式如下：
。
2.根据权利要求1所述的叔丁基-7,9-二氧亚基-2,6-二氮杂螺[4.5]癸烷-2-甲酸基酯的制备方法，其特征是第一步回流反应18小时。
3.根据权利要求1所述的叔丁基-7,9-二氧亚基-2,6-二氮杂螺[4.5]癸烷-2-甲酸基酯的制备方法，其特征是第二步室温反应1小时。
4.根据权利要求1所述的叔丁基-7,9-二氧亚基-2,6-二氮杂螺[4.5]癸烷-2-甲酸基酯的制备方法，其特征是第三步回流反应2小时。
5.根据权利要求1所述的叔丁基-7,9-二氧亚基-2,6-二氮杂螺[4.5]癸烷-2-甲酸基酯的制备方法，其特征是第四步回流反应3小时。
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