[发明专利]基于纳米多孔金和沸石咪唑骨架的复合材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 201910657234.6 | 申请日: | 2019-07-19 |
公开(公告)号: | CN112316981B | 公开(公告)日: | 2022-07-01 |
发明(设计)人: | 杜淼;杨祎洁;李程鹏 | 申请(专利权)人: | 天津师范大学 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;C25B11/093;C25B11/095;C25B1/27 |
代理公司: | 天津创智天诚知识产权代理事务所(普通合伙) 12214 | 代理人: | 李蕊 |
地址: | 300387 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 纳米 多孔 咪唑 骨架 复合材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种基于纳米多孔金和沸石咪唑骨架的复合材料作为电催化剂在提高氨产率和法拉第效率中的应用,其特征在于,复合材料的制备方法包括以下步骤:
1)将聚乙烯吡咯烷酮、对苯二酚、硝酸银和水混合,逐滴滴加氯金酸水溶液,在室温20~25℃下搅拌至液体变为红棕色,静置25~30分钟;再加入浓氨水,离心,清洗离心所得沉淀,干燥,得到多孔金,其中,按物质的量份数计,所述聚乙烯吡咯烷酮、对苯二酚、硝酸银和氯金酸水溶液中的氯金酸的比为(253~1013):(5~23):(0.75~1.5):1;所述聚乙烯吡咯烷酮的物质的量份数与所述水的体积份数的比为(8.5×10-5~9.5×10-5):1,所述氯金酸水溶液中氯金酸的浓度为37~42mmol·L-1,所述浓氨水的体积份数与所述硝酸银的物质的量份数的比为(8.6×106~8.7×106):1;
2)将多孔金、六水合硝酸锌、2-甲基咪唑和甲醇混合,室温20~25℃静置至出现灰色沉淀,离心获取所述灰色沉淀后清洗,于60~80℃干燥,得到所述复合材料,其中,按质量份数计,所述多孔金、六水合硝酸锌和2-甲基咪唑的比为1:(2~3):(7~8),所述多孔金的质量份数与所述甲醇的体积份数的比为1:(2~3),所述物质的量份数为mol,所述质量份数的单位为mg,所述体积份数的单位为mL。
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,在所述步骤1)中,清洗所述沉淀所以采用的溶液依次为丙酮和乙醇;所述离心的转速为4000~5000rpm,离心时间为4~5分钟;所述干燥位于真空环境,所述干燥的温度为60~80℃,时间为11~12小时;在所述步骤1)中,所述浓氨水的浓度为24~26%。
3.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,在所述步骤2)中,所述离心的速度为2000~3000rpm,所述离心的时间为2~3min;
在所述步骤2)中,所述清洗的次数为3~5次,清洗所采用的液体为甲醇;
在所述步骤2)中,所述干燥的时间为11~12小时。
4.根据权利要求3所述的应用,其特征在于,该复合材料为十二面体且为核壳结构,所述复合材料的核心为颗粒状的多孔金,所述复合材料的壳层为沸石咪唑骨架材料,所述复合材料的尺寸为480~580nm,所述多孔金的尺寸为240~380nm,所述壳层的厚度为130~300nm。
5.根据权利要求4所述的应用,其特征在于,在所述多孔金的表面形成有凸起,相邻凸起之间的缝隙形成孔道,所述凸起的厚度为15~45nm。
6.根据权利要求5所述的应用,其特征在于,所述复合材料的Brunauer-Emmett-Teller比表面积的平均数为1049m2·g-1。
7.根据权利要求6所述的应用,其特征在于,氨产率达到28.7±0.9μg·h-1·cm-2,法拉第效率达到44%。
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