[发明专利]一种对正丁基苯胺的催化合成方法

说明书

本发明涉及有机合成领域，公开了一种对正丁基苯胺的催化合成方法，包括如下步骤：（1）将苯胺、丁醇和酸改性石墨相氮化碳置于反应釜中，升温至150‑170℃，保温反应5‑7h；（2）再升温至230‑250℃，保温反应9‑11h；（3）取反应物在碱液中回流，分离、干燥后即得对正丁基苯胺粗品。本发明使用酸改性石墨相氮化碳作为对正丁基苯胺合成反应的催化剂，具有较好的催化活性，对正丁基苯胺的收率高，同时酸改性石墨相氮化碳对环境十分友好，无毒无污染，而且不会对设备造成腐蚀和损坏，是一种绿色环保的催化剂。

技术领域

本发明涉及有机合成领域，尤其是涉及一种对正丁基苯胺的催化合成方法。

背景技术

目前，我国已成世界第一染料生产大国。据报道，2017年我国染料产量99万吨，有机颜料产量24.6万吨，染颜料中间体产量36.3万吨，销售收入累计完成591亿元，利税总额89亿元。染料的用途也十分广泛，广泛的用于纺织、造纸、食品、化妆品等各大行业。对于染料的生产来说，染料中间体拥有着着举足轻重的地位。对正丁基苯胺就是一种重要的有机合成中间体，可用作制备合成染料，农药，医药及液晶显示材料等。在合成染料方面，对正丁基苯胺可用于生产卡普蓝和制备酸性绿27及分散染料。

对正丁基苯胺作为中间体纯度较高，因此其在工业中用量较少，所以对对正丁基苯胺的合成方法及工艺的研究也较少。目前国内企业所使用的对正丁基苯胺的合成方法一般以苯胺和正丁醇为原料，在催化剂的作用下进行烷基化反应。例如，在中国专利文献上公开的“一种对正丁基苯胺的合成方法”，其公告号CN102816074A，包括如下步骤：a、将苯胺、正丁醇和催化剂加入反应装置中进行缩合反应；b、反应完成后的产物经水解后进行油水分离，得到产品粗品；c、将产品粗品经减压精馏得到对正丁基苯胺。该方法中所用的苯胺、正丁醇等原料简单易得，原料转化率低、可重复利用。

但现有的对正丁基苯胺的合成方法中，一般使用无水氯化锌或单质碘作为催化剂。虽然使用无水氯化锌作为催化剂时，合成步骤少，可一步直接反应，但无水氯化锌作为催化剂会对环境造成极大的污染，另外其对设备的腐蚀也非常严重，而且无水氯化锌在储运时也十分麻烦，必须要密闭包装。使用单质碘作为催化剂时，碘遇热极易升华，附着在反应器内壁上很难去除并且不容易回收。所以开发新型的绿色环保的对正丁基苯胺合成工艺对工业生产有重要意义。

发明内容

本发明是为了克服现有的对正丁基苯胺的合成方法中，使用的催化剂要么会对环境造成极大的污染，并会严重腐蚀设备；要么极易升华，催化效率低，并且附着在反应器内壁上很难去除，也不容易回收的问题，提供一种对正丁基苯胺的催化合成方法，合成过程中使用的催化剂对该反应具有良好的催化活性，转化率较高，并且催化剂的制备方法非常简单，易于分离、回收，对环境无污染并且基本不会对设备造成腐蚀。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种对正丁基苯胺的催化合成方法，包括如下步骤：

(1)将苯胺、丁醇和酸改性石墨相氮化碳置于反应釜中，升温至150-170℃，保温反应5-7h；

(2)再升温至230-250℃，保温反应9-11h；

(3)取反应物在碱液中回流，分离、干燥后即得对正丁基苯胺粗品。

本发明使用酸改性石墨相氮化碳作为催化剂催化合成对正丁基苯胺。石墨相氮化碳(g-C₃N₄)作为一种新型的可见光范围响应的非金属催化剂，是由一系列三嗪环组成的片层状结构，由于其三嗪环及高度的聚合程度，使得g-C₃N₄具有良好的热稳定性、化学稳定性以及特殊的电子结构，由于g-C₃N₄合适的禁带宽度(2.7eV)，广泛应用于光催化领域，而因为其在有机合成领域的催化性能和催化效率有限，因此在有机合成领域的应用较少。