[发明专利]一种对正丁基苯胺的催化合成方法有效

专利信息
申请号: 201910651332.9 申请日: 2019-07-18
公开(公告)号: CN110372520B 公开(公告)日: 2022-07-26
发明(设计)人: 童东绅;杨海燕;任来宾;俞卫华 申请(专利权)人: 浙江工业大学
主分类号: C07C209/68 分类号: C07C209/68;C07C211/47;B01J27/24;B01J37/08;B01J35/10
代理公司: 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 代理人: 尉伟敏
地址: 310014 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 丁基 苯胺 催化 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种对正丁基苯胺的催化合成方法,其特征是,包括如下步骤:

(1)将苯胺、丁醇和酸改性石墨相氮化碳置于反应釜中,升温至150-170℃,保温反应5-7h;

(2)再升温至230-250℃,保温反应9-11h;

(3)取反应物在碱液中回流,分离、干燥后即得对正丁基苯胺粗品;

所述的酸改性石墨相氮化碳的制备方法包括如下步骤:

A)以三聚氰胺为原料,通过热聚合反应合成石墨相氮化碳;

B)将石墨相氮化碳溶于水,形成氮化碳溶液后,再向氮化碳溶液中加入硫酸溶液,60-90℃下搅拌反应2-10h;

C)将步骤B)所得产物在90-120℃下干燥4-8h后,得到所述的酸改性石墨相氮化碳。

2.根据权利要求1所述的一种对正丁基苯胺的催化合成方法,其特征是,步骤A)中热聚合反应的温度为500-600℃,升温速率为2-5℃/min,反应时间3-5h。

3.根据权利要求1所述的一种对正丁基苯胺的催化合成方法,其特征是,步骤B)中所述氮化碳溶液的溶质质量分数为1-10%。

4.根据权利要求1或3所述的一种对正丁基苯胺的催化合成方法,其特征是,步骤B)中硫酸溶液中所含的硫酸与氮化碳溶液中所含的石墨相氮化碳的质量比为(1-5):1。

5.根据权利要求1所述的一种对正丁基苯胺的催化合成方法,其特征是,步骤(1)中苯胺与丁醇的质量比为(1-2):1,苯胺与酸改性石墨相氮化碳的质量比为(1-20):1。

6.根据权利要求1所述的一种对正丁基苯胺的催化合成方法,其特征是,步骤(1)中升温时间为40-50min,保温反应时的压力为0.8-1.2MPa。

7.根据权利要求1所述的一种对正丁基苯胺的催化合成方法,其特征是,步骤(2)中升温时间为30-40min,保温反应时的压力为2.0-2.4MPa。

8.根据权利要求1所述的一种对正丁基苯胺的催化合成方法,其特征是,步骤(3)中所述的碱液为5-15%的氢氧化钠水溶液。

9.根据权利要求1或8所述的一种对正丁基苯胺的催化合成方法,其特征是,步骤(3)中的回流时间为2-10h。

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