[发明专利]一种阳离子可染涤纶长丝的制备方法

说明书

本发明涉及涤纶长丝技术领域，特别涉及一种阳离子可染涤纶长丝的制备方法，首先将乙二醇和防醚剂投入反应釜中搅拌，升温后投入间苯二甲酸‑5‑苯磺酸钠进行直接酯化反应，以酯化水采出量来判断反应终点，反应结束后加入乙二醇和三水合醋酸钠进行调制得到间苯二甲酸双羟乙酯‑5‑磺酸钠(SIPE)溶液，即改性单体溶液，将其加入低聚物中，经预缩聚和终缩聚反应得到改性聚酯熔体，然后经纺丝工序制备得到阳离子可染涤纶长丝。本发明流程短，工序少，制备改性单体溶液过程中不会产生有毒并且易燃易爆的甲醇，环保友好；同时在反应过程中不使用任何重金属催化剂，节约成本，降低对环境和人体危害的风险。

技术领域

本发明涉及涤纶长丝技术领域，特别涉及一种阳离子可染涤纶长丝的制备方法。

背景技术

涤纶即聚对苯二甲酸乙二醇酯，是一种结晶聚合物，因其具有优异的力学性能、耐热和耐化学稳定性，广泛应用于衣料、床上用品、各种装饰布料等领域。然而由于涤纶维纤不含亲水性基团，水溶性染料对其上染率极低，并且易在染色过程中出现染色不均和不牢等现象，不仅增加染色成本，而且增加染料废水的排放。因此制备一种单体来改性涤纶长丝，制备一种易于染料上染的涤纶长丝成为该领域的一个研究方向。

中国专利201710800182.4：以间苯二甲酸二甲酯-5-苯磺酸钠、乙二醇为原料，加入催化剂和防醚剂混合后进行酯交换反应得到间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠(SIPE)，将SIPE作为改性单体，将磺酸基引入聚酯熔体，经纺丝工序制备阳离子涤纶长丝，该涤纶长丝中的磺酸基可以在与阳离子染料发生化学反应，染色后的织物具有色泽鲜亮、色谱齐全、上染率高。然而通过该方法（酯交换法）制备的SIPE，会产生副产物甲醇，甲醇有毒并且易燃易爆，在工业生产中由于甲醇的储存不当而引发火灾的事故时有发生，并且该方法需要Zn(AC)₂作为催化剂才能反应，Zn(AC)₂作为一种重金属最终会沉积在涤纶长丝中，也会对环境和人体有一定的危害风险，不符合国家环保政策。

发明内容

本发明的目的是为了解决上述技术的不足而提供一种阳离子可染涤纶长丝的制备方法，不会产生甲醇、也不会在涤纶长丝中沉积重金属。

为了达到上述目的，本发明所设计的一种阳离子可染涤纶长丝的制备方法，具体包括以下步骤：第一步，制备改性单体溶液；第二步，制备涤纶长丝；

其中：制备改性单体溶液包括如下步骤：步骤1，将乙二醇和防醚剂混合投入反应釜中，搅拌升温至100-110℃，然后投入间苯二甲酸-5-磺酸钠，升温至175-190℃后开始酯化反应，反应过程中控制酯化分离塔的塔顶温度95-99℃，塔顶采出酯化分离水，当水的采出量达到理论值的90-93％时反应结束，制备得到间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠溶液；

步骤2，将步骤1制备的间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠溶液放入调制稀释罐中，通过冷却水将间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠溶液的温度冷却至50-60℃，加入防醚剂，然后加入适量的乙二醇将其稀释至浓度25-35％的间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠溶液，即得到改性单体溶液。

第二步，制备涤纶长丝包括如下步骤：步骤1，将25-35％的间苯二甲酸双羟乙酯-5-磺酸钠溶液通过计量后加入到酯化率90-93%的聚酯低聚物中，然后通过低聚物泵加入到预缩聚反应釜，反应釜真空度为25-30mmg，反应温度275-280℃，反应停留时间为40-50min，制备得到预缩聚物，将预缩聚物加入终缩聚反应釜，反应釜真空度为4-5mmg，反应温度为276-280℃，得到特性粘度为0.50-0.55dL/g的聚酯熔体；

步骤2，将步骤1制备的0.50-0.55dL/g聚酯熔体经计量，挤出、冷却、上油、拉伸和卷绕后得到阳离子涤纶长丝，其中纺丝箱体温度278-281℃，环吹风压20-30pa，卷绕速度2600-2800m/min。