[发明专利]一种检测间氟苯甲醛和间氟苯肉桂醛的方法

权利要求书

1.一种GC-MS联用检测药物中间氟苯甲醛和间氟苯肉桂醛的方法，其特征在于，所述GC-MS联用的检测条件为：

色谱条件：

色谱柱：DB-WAX毛细管色谱柱；

载气：氦气；

柱温：90～110℃；

进样口温度：240～260℃；

分流比：5:1～10:1；

流速：1.2～1.8mL/min；

程序升温：起始温度90～110℃，保持1～3min，以15～25℃/min速率升温至220～240℃，保持2～5min；

质谱条件为：

离子源：EI离子源；

离子源温度：220～240℃；

四级杆温度：140～160℃；

传输线温度：230～250℃。

2.如权利要求1所述的方法，其中所述色谱条件中，柱温为100℃。

3.如权利要求1所述的方法，其中所述色谱条件中，进样口温度为250℃。

4.如权利要求1所述的方法，其中所述色谱条件中，流速为1.5mL/min。

5.如权利要求1所述的方法，其中所述质谱条件中，离子源温度为230℃。

6.如权利要求1所述的方法，其中所述质谱条件中，四级杆温度为150℃。

7.如权利要求1所述的方法，其中所述质谱条件中，传输线温度为240℃。

8.如权利要求1所述的方法，其中质谱检测器采用正离子模式，其中定量离子对分别为：化合物间氟苯甲醛为5.00～7.00min，SIM m/z＝124.0；化合物间氟苯肉桂醛为7.00～10.50min，SIM m/z＝150.0。

9.如权利要求1所述的方法，其中所述药物选自间氟苯基类药物和在合成工艺中用到间氟苯甲醛或间氟苯肉桂醛物料的药物。

10.如权利要求1所述的方法，其中所述药物为(3Z,6Z)-3-((E)-3-(5-叔丁基)-1H-咪唑基-4-基)亚甲基-6-((E)-3-(3-氟苯基)-2-丙烯亚基)哌嗪-2,5-二酮。

11.如权利要求1所述的方法，包括步骤：

(1)样品配制

对照品溶液：精密称取50mg间氟苯甲醛对照品到50mL容量瓶中，用甲醇定容到刻度并混合均匀，获得间氟苯甲醛对照品溶液；精密称取50mg间氟苯肉桂醛对照品到50mL容量瓶中，用甲醇定容到刻度并混合均匀，获得间氟苯肉桂醛对照品溶液；精密移取所述间氟苯甲醛对照品溶液和间氟苯肉桂醛对照品溶液各50μL到10mL容量瓶中，用甲醇定容到刻度并混合均匀，作为混合对照品储备液；精密移取1.0mL所述混合对照品储备液，置100mL容量瓶中，用甲醇定容到刻度并混合均匀，标记为混合对照品溶液；

供试品溶液：精密称取供试品药物5mg，置于10mL容量瓶中，加入甲醇溶解并定容至刻度，摇匀，标记为供试品溶液；

(2)检测分析

按照权利要求1至10任一项所述的检测条件，精密量取甲醇溶液、混合对照品溶液、供试品溶液各1μL，注入气相色谱仪，记录离子流图，按外标法以峰面积计算间氟苯甲醛或间氟肉桂醛的含量。