[发明专利]一种叶菌唑环氧化中间体的合成方法在审
| 申请号： | 201910642991.6 | 申请日： | 2019-07-17 |
| 公开（公告）号： | CN110305077A | 公开（公告）日： | 2019-10-08 |
| 发明（设计）人： | 罗佳;杨红光;孙亚军 | 申请（专利权）人： | 九江德思光电材料有限公司 |
| 主分类号： | C07D301/02 | 分类号： | C07D301/02;C07D303/08 |
| 代理公司： | 北京纽乐康知识产权代理事务所(普通合伙) 11210 | 代理人： | 范赤 |
| 地址： | 332001 江西省*** | 国省代码： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 环氧化中间体 叶菌唑 合成 三甲基 溶剂 催化剂 乙酸乙酯萃取 卤化 催化剂条件 环氧化反应 硫叶立德 卤化亚砜 有机相蒸 二甲基 环戊酮 环氧化 氯苄基 重结晶 粗品 时长 戊酮 羰基 | ||
1.一种叶菌唑环氧化中间体的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：三甲基卤化硫或三甲基卤化亚砜与碱在相应的溶剂中，在加入催化剂条件下反应生成硫叶立德，再加入2,2-二甲基-5-（4-氯苄基）环戊酮，发生Corey-Chaykovsky反应，反应完毕后，加入水及乙酸乙酯萃取，有机相蒸干，粗品重结晶后得到叶菌唑环氧化中间体7-（4-氯苄基）-4,4-二甲基-1-氧杂螺[2.4]庚烷；
所述三甲基卤化硫或三甲基卤化亚砜中卤原子为Cl、Br或I，所述催化剂为四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、四丁基碘化铵、PEG-200、PEG-400、PEG-600中的一种或多种，所述碱为氢化钠、叔丁醇钾、氢氧化钾、氢氧化钠中的一种，所述溶剂为四氢呋喃、二甲基亚砜、叔丁醇、乙腈、水中的一种或多种，所述Corey-Chaykovsky反应的温度为40oC~80oC。
2.根据权利要求1所述的叶菌唑环氧化中间体的合成方法，其特征在于，所述催化剂的用量为2,2-二甲基-5-（4-氯苄基）环戊酮重量的1%~15%。
3.根据权利要求1所述的叶菌唑环氧化中间体的合成方法，其特征在于，所述2,2-二甲基-5-（4-氯苄基）环戊酮、三甲基卤化硫或三甲基卤化亚砜、碱的投料摩尔比为1:（1.1~1.2）:（2~3）。
4.一种叶菌唑环氧化中间体的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：三甲基卤化硫加入到相应的溶剂中搅拌，在-10oC~10oC温度下加入碱，反应生成硫叶立德，在-10oC~10oC温度下加入5-（4-氯亚苄基）-2,2-二甲基环戊酮和催化剂，反应1~3小时后升温至室温反应，反应完毕后，加入水及甲基叔丁基醚萃取，有机相蒸干，得到中间体7-（4-氯亚苄基）-4,4-二甲基-1-氧杂螺[2.4]庚烷；
所述三甲基卤化硫中卤原子为Br、I，所述碱为氢化钠、叔丁醇钾、氢氧化钾、氢氧化钠中的一种，所述溶剂为四氢呋喃、二甲基亚砜、叔丁醇、乙腈、水中的一种或多种，所述催化剂为PEG-200、PEG-400、PEG-600、18-冠醚-6、15-冠醚-5中的一种。
5.根据权利要求4所述的叶菌唑环氧化中间体的合成方法，其特征在于，所述催化剂的用量为5-（4-氯亚苄基）-2,2-二甲基环戊酮重量的0.5%~5%。
6.根据权利要求4所述的叶菌唑环氧化中间体的合成方法，其特征在于，所述5-（4-氯亚苄基）-2,2-二甲基环戊酮、三甲基卤化硫、碱的投料摩尔比为1:（1.2~1.5）:（1.1~1.3）。
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