[发明专利]一种具有高激光损伤阈值的耐高温氧化铌薄膜制备方法有效
| 申请号: | 201910640397.3 | 申请日: | 2019-07-16 |
| 公开(公告)号: | CN110330236B | 公开(公告)日: | 2021-08-31 |
| 发明(设计)人: | 许程;蔡文哲;杨应田;李大伟 | 申请(专利权)人: | 中国矿业大学 |
| 主分类号: | C03C17/25 | 分类号: | C03C17/25 |
| 代理公司: | 江苏圣典律师事务所 32237 | 代理人: | 程化铭 |
| 地址: | 221116 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 具有 激光 损伤 阈值 耐高温 氧化 薄膜 制备 方法 | ||
1.一种具有高激光损伤阈值的耐高温氧化铌薄膜制备方法,其步骤为:
步骤1、将卤化铌前驱体加入醇中,搅拌0.1~2h混合均匀;然后加入复合添加剂,继续搅拌0.5~10h;随后滴加去离子水,搅拌0.5~24h,制得混合液;其中卤化铌、醇、复合添加剂和去离子水的摩尔比为1:20~120:0.05~10:0.2~20;
所述的复合添加剂,是螯合剂和耐高温添加剂以任意配比的混合物;所述螯合剂为单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、柠檬酸、二甲基甲酰胺、甲酰丙酮、乙酰丙酮、聚乙烯基吡咯烷酮中的任一种;所述耐高温添加剂为二甲基硅油、甲基氢硅氧烷聚合物、聚硅氧烷-多烷氧基醚共聚物中的任一种;
步骤2、制备的混合液在室温下搅拌0.5~2h,然后密封置于0~35℃条件下陈化,制得含铌的胶体;
步骤3、将基底浸泡于清洗液中,超声清洗10~60min,然后用去离子水冲洗干净,最后用高纯氮气吹干;
步骤4、采用提拉镀膜法或旋涂镀膜法用含铌的胶体在基底上镀膜,环境相对湿度小于50%,提拉速度为5~200mm/min或旋涂速度为500~20000r/min;镀膜完成后将薄膜在60~300℃下退火热处理0.5~3h,获得氧化铌薄膜。
2.根据权利要求1所述的具有高激光损伤阈值的耐高温氧化铌薄膜制备方法,其特征是:步骤2中所述陈化,为陈化3~10天。
3.根据权利要求1所述的具有高激光损伤阈值的耐高温氧化铌薄膜制备方法,其特征是:所述的卤化铌为五氟化铌或五氯化铌。
4.根据权利要求1所述的具有高激光损伤阈值的耐高温氧化铌薄膜制备方法,其特征是:所述的醇为乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、乙二醇、丙二醇中的任一种或任意多种以任意配比的混合物。
5.根据权利要求1所述的具有高激光损伤阈值的耐高温氧化铌薄膜制备方法,其特征是:所述的基底为BK7玻璃或石英。
6.根据权利要求1所述的具有高激光损伤阈值的耐高温氧化铌薄膜制备方法,其特征是:所述的清洗液为乙醇、石油醚或丙酮中的任一种,或是所述的乙醇、石油醚或丙酮其中的任意两种以任意配比的混合物。
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