[发明专利]利用4′-甲基联苯-2-羧酸甲酯废渣制备高纯度4′-甲基联苯-2-羧酸甲酯的方法在审
| 申请号： | 201910639746.X | 申请日： | 2019-07-15 |
| 公开（公告）号： | CN110372511A | 公开（公告）日： | 2019-10-25 |
| 发明（设计）人： | 夏冬;邢学达;侯一凡;夏玉良 | 申请（专利权）人： | 河南华商药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/60 | 分类号： | C07C67/60;C07C67/08;C07C69/76;C07C51/09;C07C27/02;C07C63/331 |
| 代理公司： | 郑州红元帅专利代理事务所(普通合伙) 41117 | 代理人： | 秦舜生 |
| 地址： | 450000 河南*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 甲基联苯 羧酸甲酯 废渣 高纯度 溶剂提取 分层 制备 起始物料 循环利用 医药合成 碱水解 再利用 再酯化 收率 酸解 合成 污染 | ||
1.一种利用4'-甲基联苯-2-羧酸甲酯废渣制备高纯度4'-甲基联苯-2-羧酸甲酯的方法，其特征在于：以4'-甲基联苯-2-羧酸甲酯废渣为起始原料，经碱水解，溶剂提取后酸解再分层，溶剂提取后分层再酯化合成出高纯度的4'-甲基联苯-2-羧酸甲酯；4'-甲基联苯-2-羧酸甲酯废渣中4'-甲基联苯-2-羧酸甲酯液相检测的质量百分含量为30%-70%，主峰后杂质的质量百分含量为10%-70%，4-甲基联苯-2-羧酸的质量百分含量不控制。
2.根据权利要求1所述的利用4'-甲基联苯-2-羧酸甲酯废渣制备高纯度4'-甲基联苯-2-羧酸甲酯的方法，其特征在于：所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、氢化钠。
3.根据权利要求1所述的利用4'-甲基联苯-2-羧酸甲酯废渣制备高纯度4'-甲基联苯-2-羧酸甲酯的方法，其特征在于：提取用的溶剂为二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯、二甲苯。
4.根据权利要求1所述的利用4'-甲基联苯-2-羧酸甲酯废渣制备高纯度4'-甲基联苯-2-羧酸甲酯的方法，其特征在于：酸解用的酸为盐酸、硫酸、磷酸、硝酸。
5.根据权利要求1所述的利用4'-甲基联苯-2-羧酸甲酯废渣制备高纯度4'-甲基联苯-2-羧酸甲酯的方法，其特征在于：碱水解的温度为60-90℃，水解时间为6-24小时。
6.根据权利要求1所述的利用4'-甲基联苯-2-羧酸甲酯废渣制备高纯度4'-甲基联苯-2-羧酸甲酯的方法，其特征在于：碱与4'-甲基联苯-2-羧酸甲酯废渣的质量比为0.3-10。
7.根据权利要求1所述的利用4'-甲基联苯-2-羧酸甲酯废渣制备高纯度4'-甲基联苯-2-羧酸甲酯的方法，其特征在于：配碱用水与4'-甲基联苯-2-羧酸甲酯废渣的质量比为1-30。
8.根据权利要求1所述的利用4'-甲基联苯-2-羧酸甲酯废渣制备高纯度4'-甲基联苯-2-羧酸甲酯的方法，其特征在于：提取用溶剂量与4'-甲基联苯-2-羧酸甲酯废渣的质量比为1-50。
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