[发明专利]萤石制备氟化铝的工艺及装置

权利要求书

1.一种萤石制备氟化铝的工艺，其特征在于，包括如下步骤：

1)将萤石细碎后得到萤石粉，在反应炉中将萤石粉与硫酸铵粉末混匀，加热，得到硫酸钙固体和氟化铵，收集挥发出的氟化铵；

2)将步骤1)得到的氟化铵与氢氧化铝或氧化铝反应，得到氟化铝和氨气；

3)将步骤2)得到的氨气碳化得到碳酸铵溶液；

4)将步骤3)得到的碳酸铵溶液与步骤1)中的硫酸钙反应，过滤，得到碳酸钙滤饼和硫酸铵溶液，蒸发硫酸铵溶液得到硫酸铵晶体，硫酸铵用于下一个生产周期的步骤1)中；

5)重复步骤1)～4)，步骤1)中的硫酸铵采用上一个生产周期中步骤4)产生的硫酸铵，进入下一生产个周期，如此循环生产。

2.如权利要求1所述的萤石制备氟化铝的工艺，其特征在于，所述步骤2)中氟化铵与氢氧化铝或氧化铝反应前，先与氟化钠或氟化钾反应除去氟化铵中的杂质四氟化硅。

3.如权利要求1所述的萤石制备氟化铝的工艺，其特征在于，所述步骤3)中将氨气碳化是将氨气与二氧化碳和水反应生成碳酸铵。

4.一种萤石制备氟化铝的工艺，其特征在于，采用萤石制备氟化铝的装置，所述装置包括通过管道依次连接的高温反应炉(1)、氟化铵加热釜(2)、流化床反应器(3)、氟化铵冷凝槽(4)、氟化铵吸收槽(5)、气体压缩机(6)和石膏碳化釜(7)，所述氟化铵加热釜(2)的顶部和氟化铵冷凝槽(4)的底部也通过管道连接，在连接氟化铵加热釜(2)和流化床反应器(3)的管道上设置有第一阀门(8)，在连接氟化铵加热釜(2)和氟化铵冷凝槽(4)的管道上设置有第二阀门(9)；

所述工艺包括如下步骤：

1)预备操作及产生氟化铵阶段：在氟化铵加热釜(2)预先加入氟化铵，在石膏碳化釜(7)中加入石膏悬浊液、并通入二氧化碳气体，在氟化铵吸收槽(5)中加入去离子水，加热高温反应炉(1)、氟化铵加热釜(2)和流化床反应器(3)，开启第一阀门(8)、关闭第二阀门(9)，开启气体压缩机(6)，在高温反应炉(1)中加入萤石粉和硫酸铵，在流化床反应器(3)中加入氢氧化铝或氧化铝，在高温反应炉(1)中得到硫酸钙和氟化铵，氟化铵挥发与硫酸钙分离；

2)制备氟化铝产生氨气阶段：氟化铵加热釜(2)中产生的氟化铵挥发进入流化床反应器(3)，氟化铵与氢氧化铝或氧化铝反应得到氟化铝固体及氨气、水蒸气和残余氟化铵气体，混合气体从流化床反应器(3)进入氟化铵冷凝槽(4)冷凝得到氟化铵粉末，残余气体进入氟化铵吸收槽(5)中被去离子水吸收；

3)氨气碳化阶段：从氟化铵吸收槽(5)出来的气体通过气体压缩机(6)进入石膏碳化釜(7)，与通入的二氧化碳和水反应生成碳酸铵；

4)生成硫酸铵和碳酸钙以及排渣阶段：碳酸铵与石膏在石膏碳化釜(7)中反应得到硫酸铵溶液和碳酸钙固体，排出石膏碳化釜(7)中的碳酸钙和硫酸铵悬浊液，过滤蒸发得到硫酸铵晶体，用于下一生产周期的步骤1)，排出高温反应炉(1)中的硫酸钙固体用于下一生产周期步骤1)，排出氟化铵加热釜(2)中除硅后的渣；

5)重复步骤1)～4)，进入下一个生产周期，步骤1)中高温反应炉(1)中加入的硫酸铵和步骤1)中石膏碳化釜(7)中加入的硫酸钙使用上一个生产周期步骤4)中得到的即可，不用重新额外添加，如此进行循环生产。

5.如权利要求4所述的萤石制备氟化铝的工艺，其特征在于，所述氟化铵冷凝槽(4)为旋风分离器。

6.如权利要求4所述的萤石制备氟化铝的工艺，其特征在于，所述步骤1)中在氟化铵加热釜(2)预先加入氟化铵的同时，加入氟化钠或氟化钾。

7.如权利要求1或4所述的萤石制备氟化铝的工艺，其特征在于：所述步骤1)中萤石粉中氟化钙与硫酸铵物质的量比为1:1～1.4，反应时间60～150min，反应温度350～500℃。

8.如权利要求1或4所述的萤石制备氟化铝的工艺，其特征在于：所述步骤2)中在氟化铵加热釜(2)中氟化铵和原料中铝元素摩尔比为12～25:1，反应温度为500～600℃。