[发明专利]一种连续化梯度酸化DSD酸的方法

说明书

一种连续化梯度酸化DSD酸的方法，该方法使用2级‑6级酸化釜，后一级酸化釜的进料口与前一级酸化釜的出料口连通，第一级酸化釜pH值的设定值不小于5.0，最后一级酸化釜pH值的设定值不大于3.5，且后一级酸化釜pH值设定值不大于前一级酸化釜pH值的设定值；过程如下：先将每级酸化釜的温度稳定在60℃‑110℃，并开启搅拌，然后向第一级酸化釜添加DSD酸钠盐溶液与无机酸，后续酸化釜只额外添加无机酸，使每级酸化釜pH值稳定于该级酸化釜pH值的设定值，最后一级酸化釜流出的固液混合物即为酸化好的DSD酸。该方法利用梯度降低pH值的方法，既将前期析出的少量DSD酸晶体作为晶种，也为后续DSD酸晶体增长提供了必要条件，得到的DSD酸压滤速度快，含量高，杂质低。

技术领域

本发明涉及有机物合成的技术领域，特别是一种连续化梯度酸化DSD酸的方法。

背景技术

DSD酸全名4，4'-二氨基二苯乙烯-2，2'-二磺酸，是精细化工领域一种重要的染料中间体，是生产二苯乙烯系列荧光增白剂的主要原料；也是直接染料、活性染料的重要中间体，可生产直接冻黄G、直接艳黄4R、活性嫩黄KD-3G、耐晒橙F3G等上百个品种。DSD酸的合成一般采用磺化、氧化、还原、酸析步骤：原料对硝基甲苯经发烟硫酸磺化获得对硝基甲苯邻磺酸，在碱性条件下经空气氧化为4，4'-二硝基二苯乙烯-2，2'-二磺酸钠，高温下经铁粉还原得4，4'-二氨基二苯乙烯-2，2'-二磺酸钠（DSD酸钠盐），再酸化得4，4'-二氨基二苯乙烯-2，2'-二磺酸。

目前DSD酸的酸化工艺流程主要是先用DSD酸钠盐溶液打入酸化釜中，开启搅拌，将酸开始滴加进入酸化釜内；在酸滴加的过程中，需不断测试酸化釜内pH值；当酸度到达指定值后，需继续搅拌一段时间，并复测酸化釜内pH值，直至不再变化；再将物料放出进行压滤得DSD酸滤饼；另外一种在此工艺上的改进方法，即酸化好的DSD酸固液混合物打底，开启搅拌，将定量好DSD酸钠盐与酸并流进入釜内；待釜快满时，停止进料，继续搅拌一段时间，并复测釜内pH值，直至不再变化。

但是，现有工艺和改进工艺，酸化过程都采用间歇式生产，且酸化一步到位，不仅酸化后的DSD酸晶体细小，难于压滤，而且生产效率低下，无法满足大批量生产的需求。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种设计合理、可对DSD酸进行连续酸化，并且酸化效果好、酸化效率高的连续化梯度酸化DSD酸的方法。

本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种连续化梯度酸化DSD酸的方法，该方法中使用2级-6级酸化釜，后一级酸化釜的进料口与前一级酸化釜的出料口连通，第一级酸化釜pH值的设定值不小于5.0，最后一级酸化釜pH值的设定值不大于3.5，且后一级酸化釜pH值设定值不大于前一级酸化釜pH值的设定值；

具体过程如下：先将每级酸化釜的温度稳定在60℃-110℃，并开启搅拌，然后向第一级酸化釜添加DSD酸钠盐溶液与无机酸，后续酸化釜只额外添加无机酸，同时根据每级酸化釜内的pH值，调节每级酸化釜的无机酸添加量，使每级酸化釜pH值稳定于该级酸化釜pH值的设定值，最后一级酸化釜流出的固液混合物即为酸化好的DSD酸。

本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，对于以上所述的连续化梯度酸化DSD酸的方法，该方法具体步骤如下：

（1）根据酸化釜的个数设定酸化级数和pH值；

（2）设定结束后，将每级酸化釜的温度稳定在60℃-110℃，然后先开启第一级酸化釜的搅拌，并向第一级酸化釜添加DSD酸钠盐溶液，同时向第一级酸化釜内添加无机酸，使第一级酸化釜的pH值稳定于第一级酸化釜pH值的设定值；

（3）待第一级酸化釜的出料流入第二级酸化釜内时，开启第二级酸化釜的搅拌，同时向第二级酸化釜内添加无机酸，使第二级酸化釜的pH值稳定于第二级酸化釜pH值的设定值；