[发明专利]锂电池电解液中TMSB的测定方法有效
申请号: | 201910628310.0 | 申请日: | 2019-07-12 |
公开(公告)号: | CN112213299B | 公开(公告)日: | 2023-05-12 |
发明(设计)人: | 李娟;刘敏;刘云生;丁嘉蕾;陶勤艳 | 申请(专利权)人: | 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司 |
主分类号: | G01N21/73 | 分类号: | G01N21/73;G01N1/28 |
代理公司: | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人: | 黄春松 |
地址: | 215634 江苏省苏州市张*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 锂电池 电解液 tmsb 测定 方法 | ||
1.锂电池电解液中TMSB的测定方法,其特征在于:包括以下步骤:一、配制基体溶液:基体溶液为氨水溶液,氨水溶液的浓度为0.1moL/L;二、配制标准溶液母液:用TMSB原料配制标准溶液母液,标准溶液母液的浓度以TMSB含量计,标准溶液母液的浓度5000ppm±100ppm;三、配制梯度标准溶液:取适量的标准溶液母液,用基体溶液将其稀释到B1:50ppm±5ppm、B2:100ppm±10ppm、B3:200ppm±20ppm三个梯度浓度;四、配制待测样品溶液:取待测锂电池电解液,根据其TMSB的理论浓度值,用基体溶液稀释得到待测样品溶液,待测样品溶液中TMSB的理论浓度与B2标准溶液浓度差为±5ppm;五、测定分析:采用电感耦合等离子体发射光谱仪,建立分析方法,选择硼元素,选择最佳灵敏度波长,以基体溶液作为分析空白,分别对基体溶液、标准溶液和待测样品溶液进行分析,然后再对B2标准溶液进行分析;六、计算待测锂电池电解液中TMSB的质量百分含量,公式如下:;
公式中,X为待测锂电池电解液中TMSB的质量百分含量;CB20为B2标准溶液中TMSB的理论含量;CB21为B2标准溶液中TMSB的实测含量;CY为待测样品溶液中TMSB的实测含量;10000为常数。
2.根据权利要求1所述的锂电池电解液中TMSB的测定方法,其特征在于:标准溶液母液的配置步骤包括:在250mL的塑料瓶中,用万分之一天平称取一定量的TMSB原料,准确记录其质量,根据配制目标浓度,加入一定量的蒸馏水,使得稀释后的母液浓度在5000ppm±100ppm,盖紧盖子,超声20min至完全溶解,得标准溶液母液。
3.根据权利要求1所述的锂电池电解液中TMSB的测定方法,其特征在于:梯度标准溶液的配制的步骤包括:根据标准溶液母液中TMSB理论含量,分别称取适量标准溶液母液,加入基体溶液至100g左右,盖紧盖子,混合均匀,得B1:50ppm±5ppm、B2:100ppm±10ppm、B3:200ppm±20ppm的三个梯度浓度范围的标准溶液。
4.根据权利要求1或3所述的锂电池电解液中TMSB的测定方法,其特征在于:配制待测样品溶液,取待测锂电池电解液,根据其TMSB的理论浓度值,用基体溶液稀释得到待测样品溶液,待测样品溶液中TMSB的理论浓度与B2标准溶液浓度差为±5ppm。
5.根据权利要求1或2或3所述的锂电池电解液中TMSB的测定方法,其特征在于:测定分析步骤中,电感耦合等离子体发射光谱仪的外围设备准备就绪后点火,火焰稳定10min后,再依次对基体溶液、B1标准溶液、B2标准溶液、B3标准溶液,待测样品溶液及标准溶液B2进行分析。
6.根据权利要求5所述的锂电池电解液中TMSB的测定方法,其特征在于:测定分析步骤中最佳灵敏度波长的为:249 .678nm。
7.根据权利要求1所述的锂电池电解液中TMSB的测定方法,其特征在于:配制基体溶液时采用的氨水溶液为优级纯试剂。
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