[发明专利]一种喷淋法制备固化碳毡的方法

说明书

本发明公开了一种喷淋法制备固化碳毡的方法，包括以下步骤：（1）碳纤维软毡水洗，烘干；配置喷淋树脂溶液，酚醛树脂、无水乙醇、丙酮、润滑剂、石墨粉按照质量比进行混合，并搅拌15分钟；将处理好软毡进行叠层，并配置好溶液加热到60‑80℃，通过多孔喷头喷到叠层软毡上表面，让其自然流下；喷淋好的软毡用放入压机中，以5N/cm³的压力进行加压，并通过上下压板进行加热固化；将所得产物放入真空炉中，保温30‑120分钟。通过喷淋的方式，将树脂涂覆在纤维表面，并提出适合喷淋法的碳纤维前处理工艺。该方法可大大提高树脂均匀性，并提高保温性能。

技术领域

本发明属于保温材料技术领域，具体来说是一种用于喷淋法制备固化碳毡的方法。。

背景技术

在半导体和太阳能行业，单晶硅和多晶硅是一种很重要的半导体材料。工业生产中，对半导体和太阳能用的单晶硅和多晶硅要求纯度非常高。所以，生产单晶硅和多晶硅的高温炉，其保温材料普遍采用碳纤维毡作为隔热层。碳纤维毡分为软毡和固化碳毡，软毡就是碳纤维直接针刺成的毡，密度0.1g/cm³以下，质地较软。固化碳毡是在软毡基础上，碳纤维表面被树脂热解碳包覆，密度在0.3g/cm³以上，质地较硬。其中固化碳毡相对于软毡具有低挥发性、自支撑作用、安装更换方便等优点，广泛应用在真空高温炉和惰性气氛保护炉中。

目前制备固化碳毡方法有两种。一是将多层软毡软毡叠层后浸渍到树脂溶液中，然后进行沥干、碳化。二是将树脂刷涂在软毡的表面，然后一层一层粘接起来，碳化之后得到固化碳毡。上述两种方法均存在树脂分布均匀性差的问题。第一种方法，由于多层软毡叠层接触区域纤维密度较大，树脂容易堆积，造成固化碳毡密度不均匀，隔热性能较差。第二种方法由于树脂刷涂在软毡表面，软毡内部树脂含量很少，或者几乎没有树脂，造成制备出来的固化碳毡自支撑性弱，影响安装精度。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提出一种喷淋法制备固化碳毡的方法，通过喷淋的方式，将树脂涂覆在纤维表面，并提出适合喷淋法的碳纤维前处理工艺。该方法可大大提高树脂均匀性，并提高保温性能。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种喷淋法制备固化碳毡的方法，包括以下步骤：

（1）碳纤维软毡在100℃水中水洗30分钟，然后在烘箱中120℃烘6小时；

（2）配置喷淋树脂溶液，酚醛树脂、无水乙醇、丙酮、润滑剂、石墨粉按照质量比40-50%：25-35%：5%-15%：2%-7%：1-3%的比例进行混合，并搅拌15分钟；

（3）将步骤（1）处理好软毡进行叠层，并将步骤（2）配置好溶液加热到60-80℃，通过多孔喷头喷到叠层软毡上表面，让其自然流下；

（4）将步骤（3）喷淋好的软毡用放入压机中，以5N/cm³的压力进行加压，并通过上下压板进行加热固化，10℃/分钟升温到120-140℃，保温60分钟；

（5）将步骤（4）所得产物放入真空炉中，5℃/分速度升温到 1200℃，保温30分钟，然后10℃/分钟速度升温到2000℃，保温30-120分钟。

进一步地，所述酚醛树脂为热固性树脂，固化温度120-140℃。

进一步地，所述润滑剂为N,N'-乙撑双硬脂酰胺。

进一步地，所述多孔喷头每平厘米孔数为25-35个，孔直径0.5-1.5毫米。

进一步地，所述真空炉真空度为小于10pa。

与现有技术相比，本发明提供的固化碳毡制备方法技术优异性在于：

步骤一，采用沸水水洗并在、120℃烘干工艺，此过程引入大量含氧官能团，在酚醛树脂喷淋过程中，能有效产生化学键结合，保证喷淋树脂均匀的包覆在碳纤维表面。