[发明专利]一种提高SERS增强基底使用效率的方法在审

专利信息
申请号: 201910613409.3 申请日: 2019-07-09
公开(公告)号: CN110373663A 公开(公告)日: 2019-10-25
发明(设计)人: 刘双双;陈全胜;江澜;焦天慧;贺培欢;苏明珍 申请(专利权)人: 江苏大学
主分类号: C23C22/64 分类号: C23C22/64;G01N21/65;B82Y40/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 212013 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 基底 二氧化钛纳米纤维 待测物 纳米颗粒 溶胶形式 使用效率 钛片 三维立体网状结构 预处理 贵金属纳米颗粒 电荷转移作用 光催化降解 贵金属溶胶 长期存放 多次使用 二氧化钛 基底表面 基底溶液 基底性质 钛片表面 水热法 滴加 降解 吸附 制备 三维 合成 检测 成功
【说明书】:

发明公开了一种提高SERS增强基底使用效率的方法,对钛片进行预处理后获得干净的钛片,通过水热法在钛片表面合成了具有三维立体网状结构的二氧化钛纳米纤维膜;将溶胶形式的SERS基底溶液成功制备;再将溶胶形式的SERS基底滴加到二氧化钛纳米纤维上,将其干燥后用于检测待测物的SERS信号;能够克服现有的贵金属溶胶增强基底性质不稳定、纳米颗粒容易聚集、不能长期存放、使用一般都是一次性使用等问题。本发明利用三维的二氧化钛纳米纤维与金、银纳米颗粒及待测物之间的电荷转移作用,提高金、银等贵金属纳米颗粒的SERS增强能力。利用二氧化钛的光催化降解能力,降解吸附SERS基底表面的待测物分子,从而使SERS基底可多次使用。

技术邻域

本发明涉及表面增强拉曼光谱技术邻域,尤其是一种提高SERS增强基底使用效率的方法。

背景技术

表面增强拉曼散射(surface enhancement Raman scattering,SERS)是拉曼散射的发展与延伸,其利用金、银等贵金属纳米颗粒作为SERS基底,通过化学增强和物理增强机理增强待分析物的拉曼信号,使拉曼散射可检测单分子层甚至亚单分子层的物质,即在分子水平给出关于物质结构的丰富信息。但是,样品的SERS信号极其依赖于SERS基底的形状、大小、聚集度。

传统的溶胶形式SERS基底的制备方法简单,重复性较好,相关研究比较成熟。但是溶胶形式的SERS基底的增强效果有限,且溶胶中的纳米颗粒不稳定,容易聚集,不能长期存放,导致SERS基底的成本较高。

目前为了增强SERS信号的稳定性和灵敏性,已经有大量的文献报道了各种形貌的SERS基底。

为了降低SERS基底的制作成本,提高SERS基底的稳定性,在近几年,片状或膜状的SERS基底被相继研发。在实际应用时,这类SERS基底的稳定性比溶胶状SERS基底高一些,但是这类增强基底的制备方法复杂,反应条件苛刻,重复性低,故目前并没有相关的商业化SERS基底。

目前为了防止溶胶纳米颗粒的聚集,从原理角度讲是通过将贵金属纳米颗粒固定防止其聚集。从方法角度讲有两种方法,一种方法是利用静电纺丝将溶胶SERS基底纺在纳米纤维膜中,另一种方法是利用金属有机框架将溶胶SERS基底的纳米颗粒固定。虽这两种方法能防止溶胶SERS基底纳米颗粒的聚集,但是由于固定溶胶SERS基地阻碍了SERS基底与待测物的吸附,从而导致其增强效果并不是很理想。

发明内容

本发明针对现有技术中SERS基底目前存在的问题,提出了一种提高SERS基底使用效率的方法,能够有效的解决现有技术中溶胶形式SERS基底的不稳定、容易聚集、不能长期存放以及无法与待测物充分吸附等问题。

一种提高SERS增强基底使用效率的方法,过程如下:

对钛片进行预处理后获得干净的钛片,通过水热法在钛片表面合成了具有三维立体网状结构的二氧化钛纳米纤维膜;将溶胶形式的SERS基底溶液成功制备;再将溶胶形式的SERS基底滴加到二氧化钛纳米纤维上,将其干燥后用于检测待测物的SERS信号;能有效提高SERS基底的使用效率。

进一步,所述预处理为将钛片依次用丙酮、异丙醇、水清洗获得干净的钛,

进一步,获得二氧化钛的方法为:将干净的钛置入含有氢氧化钠的高压反应斧中高温反应一段时间,将反应后得到的产品在烯酸溶液侵泡一段时间后用水清洗表面残留的多余反应物,高温退火备用。

进一步,在对钛片预处理前,按照需要将二氧化钛进行剪裁,获得尺寸大小合适的二氧化钛片;

进一步,所述溶胶形式的SERS基底是将具有SERS增强作用的纳米颗粒配成一定的浓度悬液;所述纳米颗粒可以采用金纳米颗粒、银纳米颗粒、金银核壳纳米颗粒,金或银与其他半导体复合纳米颗粒。

有益效果:

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