[发明专利]一种制备方法和一种稀土Y型分子筛有效
申请号: | 201910612785.0 | 申请日: | 2019-07-09 |
公开(公告)号: | CN112206810B | 公开(公告)日: | 2022-01-04 |
发明(设计)人: | 王成强;罗一斌;郑金玉;舒兴田 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
主分类号: | B01J29/08 | 分类号: | B01J29/08;B01J35/10;B01J37/10;C10G11/05 |
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地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 方法 稀土 分子筛 | ||
1.稀土Y型分子筛的制备方法,包括:将稀土NaY分子筛在外部施加压力和外部添加含酸性物质或碱性物质的水溶液的气氛环境下300~800℃进行水热焙烧处理并回收产物,所述的气氛环境,其表观压力为0.01~1MPa并含1~100%水蒸气,所述的酸性物质包含氯化铵、硫酸铵、碳酸铵、碳酸氢铵、碳酸铵、磷酸铵、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、盐酸、硫酸、硝酸中的一种或多种的混合物,所述的碱性物质包含氨水、氨水与氯化铵的缓冲溶液、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或多种的混合物。
2.按照权利要求1的方法,其中,所述的稀土NaY分子筛是将NaY分子筛与稀土盐溶液或者稀土盐溶液和铵盐的混合溶液进行接触处理,经过滤、水洗、干燥得到的。
3.按照权利要求2的方法,其中,所述的稀土盐溶液包含镧、铈、镨、钕离子的一种或多种在内的氯化物水溶液。
4.按照权利要求2的方法,其中,所述的铵盐选自氯化铵、硝酸铵、碳酸铵和碳酸氢铵中的任意一种或者多种的混合物。
5.按照权利要求2的方法,其中,所述的将NaY分子筛与稀土盐溶液或者稀土盐溶液和铵盐的混合溶液进行接触处理,其过程是将NaY分子筛与稀土盐溶液或铵盐和稀土盐溶液混合溶液,在浆液pH=3.0~5.0,水筛重量比为5~30,交换温度为室温~100℃下交换至少0.3小时。
6.按照权利要求1的方法,其中,所述的气氛环境,其表观压力为0.1~0.8MPa,水热焙烧处理温度在400~600℃下进行。
7.按照权利要求6的方法,其中,所述的表观压力为0.3~0.6MPa。
8.按照权利要求1的方法,其中,所述的气氛环境,含30~100%水蒸气。
9.按照权利要求8的方法,其中,所述的气氛环境,含60~100%水蒸气。
10.权利要求1-9之一的方法得到的稀土Y型分子筛。
11.按照权利要求10的分子筛,其至少存在2~3nm和3~4nm处两种介孔孔径分布,其介孔体积大于0.03cc/g。
12.按照权利要求11的分子筛,其中,所述的介孔体积为0.031 cc/g~0.037cc/g。
13.按照权利要求10的分子筛,其特征在于X射线衍射图中2θ=11.8±0.1°峰的强度I1与2θ=12.3±0.1°峰的强度I2的比值≥4.0。
14.按照权利要求13的分子筛,其中,所述的X射线衍射图中2θ=11.8±0.1°峰的强度I1与2θ=12.3±0.1°峰的强度I2的比值为4.5~6.0。
15.按照权利要求10的分子筛,其稀土含量以氧化稀土计为2~18重量%,晶胞常数为2.440~2.470 nm,结晶度为30~60%。
16.按照权利要求15的分子筛,其中,所述的稀土含量以氧化稀土计为8~15重量%。
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