[发明专利]一种他达拉非晶型I的精制方法在审
| 申请号： | 201910612626.0 | 申请日： | 2019-07-09 |
| 公开（公告）号： | CN110343106A | 公开（公告）日： | 2019-10-18 |
| 发明（设计）人： | 王亦群;白静波;张永利;宋彦妮 | 申请（专利权）人： | 西安吉泰医药有限公司 |
| 主分类号： | C07D471/14 | 分类号： | C07D471/14 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 710000 陕西省西安市太白南路与电*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 他达拉非 十二烷基硫酸钠 制备液 晶型I 溶剂 粗品 十二烷基硫酸钠水溶液 加热搅拌 精制 过滤 工艺重现性 活性炭去除 活性炭添加 生产成本低 生产周期 混合溶剂 混合溶解 混合物 混合液 溶解度 异丙醇 滴加 烘干 配比 析晶 稀释 选料 乙腈 溶解 预备 | ||
1.一种他达拉非晶型I的精制方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将十二烷基硫酸钠溶于水，预备的他达拉非粗品加入在十二烷基硫酸钠水溶液中，加热搅拌溶解；
(2)向他达拉非粗品与十二烷基硫酸钠水溶液的混合液中添加溶剂，溶剂为异丙醇、乙腈和水的混合物，加热搅拌混合溶解形成制备液；
(3)将活性炭添加至制备液中，过滤，降温稀释，在过滤后的制备液中滴加纯水，搅拌析晶；
(4)离心、水洗、烘干。
2.根据权利要求1所述的一种他达拉非晶型I的精制方法制备方法，其特征在于：步骤(1)中他达拉非粗品与十二烷基硫酸钠的质量比为：100:0.6～2.4。
3.根据权利要求1所述的一种他达拉非晶型I的精制方法制备方法，其特征在于：步骤(1)中加热搅拌的温度为55℃～80℃。
4.根据权利要求1所述的一种他达拉非晶型I的精制方法制备方法，其特征在于：步骤(2)异丙醇、乙腈和水的质量比为：2～4：4～8:1。
5.根据权利要求1所述的一种他达拉非晶型I的精制方法制备方法，其特征在于：步骤(2)中加热搅拌的温度为60℃～75℃。
6.根据权利要求1所述的一种他达拉非晶型I的精制方法制备方法，其特征在于：步骤(3)中活性炭与十二烷基硫酸钠的质量比为20：1。
7.根据权利要求1所述的一种他达拉非晶型I的精制方法制备方法，其特征在于：步骤(3)中降温稀释滴加的纯水与他达拉非粗品质量比为12:1。
8.根据权利要求1所述的一种他达拉非晶型I的精制方法制备方法，其特征在于：步骤(3)中降温稀释的温度为35℃～40℃，搅拌保温析晶温度为：0℃～5℃，析晶时间为1.5-2h。
9.根据权利要求1所述的一种他达拉非晶型I的精制方法制备方法，其特征在于：步骤(4)中烘干温度为65℃～85℃。
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