[发明专利]一种片状磷酸铁的制备方法、制得的片状磷酸铁及其应用

说明书

本发明公开了一种片状磷酸铁的制备方法、制得的片状磷酸铁及其应用，包括以下步骤：配制亚铁盐溶液，加入磷酸后，再加入氧化剂将亚铁离子氧化成铁离子；取磷酸和氢氧化钠制备成混合溶液；将混合溶液加热至(90～100)℃后，加入铁离子溶液；将制得的产物煅烧后得到所述片状磷酸铁。本发明方案在高温下加料使得加料过程中几乎没有黄色中间体产生，加料过程中迅速形成白色的正片状磷酸铁产物，避免了传统的将磷盐加入铁盐后先生成黄色中间体再逐步转白，通过本发明方案制得的片状磷酸铁的研磨效率更高，S含量更低进而使得其应用于磷酸铁锂制备过程中能够得到更高的电池容量。

技术领域

本发明涉及新能源技术领域，具体涉及一种片状磷酸铁的制备方法、制得的片状磷酸铁及其应用。

背景技术

随着国家对新能源汽车行业的大力扶持，全球锂离子电池的市场规模正在成倍扩张。目前，锂离子电池中应用最多的是锰酸锂、磷酸铁锂和三元，其中，磷酸铁锂电池由于具有原材料来源广泛、价格便宜、安全性能好且循环寿命长等优点，成为了新一代锂离子电池的理想正极材料。磷酸铁是制备磷酸铁锂的重要前驱体，其性能决定了磷酸铁锂的多种主要性能，因此，制备性能优良的磷酸铁对于磷酸铁锂的制备具有重要意义。尽管国内外的研究者对提升磷酸铁性能方面进行了大量的研究，也取得了一些良好的效果，但仍存在缺陷，如采用硫酸亚铁盐制备磷酸铁过程中S含量高、磷酸铁合成磷酸铁锂时研磨效率差等问题。针对这两个问题本发明合成出一种低S含量高研磨效率高的片状磷酸铁。

发明内容

本发明所要解决的第一个技术问题是：提供一种能够降低片状磷酸铁中S含量且提高研磨效率的片状磷酸铁的制备方法。

本发明所要解决的第二个技术问题是：提供一种上述方法制得的片状磷酸铁。

本发明所要解决的第三个技术问题是：提供一种上述片状磷酸铁的应用。

为了解决上述第一个技术问题，本发明采用的技术方案为：一种片状磷酸铁的制备方法，包括以下步骤：

S1、配制亚铁盐溶液，加入酸后，再加入氧化剂将亚铁离子氧化成铁离子制得铁离子溶液；

S2、取磷酸与氢氧化钠混合制备成混合溶液；

S3、将步骤S2制得的混合溶液加热至(90～100)℃后，加入步骤S1制得的铁离子溶液；

S4、将步骤S3反应完后制得的产物煅烧后得到所述片状磷酸铁。

优选地，所述步骤S3中的铁离子溶液的加入速度为(0.5～1.5)L/h。

进一步地，所述亚铁盐包括氯化亚铁和/或硫酸亚铁。进一步地，所述步骤S1中通过加入酸将溶液的pH值调节至1.5～1.8。

进一步地，所述酸为与所述亚铁盐中酸根离子相对应的酸，优选为硫酸或盐酸；最优选为硫酸，若为硫酸，则所述步骤S1中的亚铁盐与硫酸的物质的量之比为(10～15):1。

进一步地，所述步骤S2中，所述磷酸与氢氧化钠的物质的量之比为1：(0.8-1)。

进一步地，所述亚铁盐与磷酸的物质的量之比为1：(1～1.2)。

进一步地，所述步骤S4中的煅烧温度为(500～600)℃，时间为(4～6)h。

本发明的有益效果在于：本发明方案对传统片状磷酸铁的制备工艺进行了调整，摒弃了传统片状磷酸铁沉淀制备方法，改变了加料方式，通过先将亚铁盐氧化成铁盐后，再将铁盐加入到加热至(90～100)℃的磷盐溶液中，在高温下加料使得加料过程中几乎没有黄色中间体产生，加料过程中迅速形成白色的正片状磷酸铁产物，避免了传统的将磷盐加入铁盐后先生成黄色中间体再逐步转白，减少了硫酸根被包裹进入片状磷酸铁中的机率，进而大大降低了成品中S含量。通过本发明方案制得的片状磷酸铁的研磨效率更高，进而使得其应用于磷酸铁锂制备过程中能够得到更高放电容量。