[发明专利]一种基于界面聚合制备松散纳滤膜的方法有效
申请号: | 201910609824.1 | 申请日: | 2019-07-08 |
公开(公告)号: | CN110180402B | 公开(公告)日: | 2020-08-04 |
发明(设计)人: | 李淼;吴晓娜;刘翔 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | B01D69/02 | 分类号: | B01D69/02;B01D69/10;B01D69/12;B01D67/00 |
代理公司: | 西安智大知识产权代理事务所 61215 | 代理人: | 段俊涛 |
地址: | 100084 北京市海淀区1*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 界面 聚合 制备 松散 滤膜 方法 | ||
1.一种基于界面聚合制备松散纳滤膜的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)聚合物铸膜液的配置:首先将致孔剂均匀分散于有机溶剂中,将高分子有机聚合物溶于上述有机溶剂中,水浴恒温搅拌,然后静置脱泡得到混合均匀的铸膜液;
(2)平板支撑膜的制备:将步骤(1)配置的铸膜液在支撑体上用刮刀刮制成平板膜并在空气中停留,空气相对湿度为40%-70%,温度为25-30℃,制得平板支撑膜;
(3)将步骤(2)初制的平板支撑膜置于去离子水中进行固化;
(4)待平板膜完全固化后将其放置于去离子水中浸泡,清洗,去除残留的有机组分,然后将制备的平板膜放置去离子水中保存;
(5)配置水相单体分散液:将水相单体溶于去离子水中形成水相单体溶液,后将纳米材料超声分散至上述水相单体溶液中,形成水相单体分散液;
(6)配置油相单体溶液:将油相单体溶解于正己烷中,制得油相单体溶液;
(7)松散纳滤膜的制备:在常压、温度为10℃~50℃、相对湿度为40%~70%条件下,将步骤(4)去离子水中保存平板膜固定于步骤(5)中的水相单体分散液中,在水相单体分散液表面引入步骤(6)的油相单体溶液,使水相溶液中的单体与油相溶液中的单体在该两相界面聚合反应10s~300s;界面聚合反应过程中,生成的产物聚酰胺沿垂直于纳米材料的方向同时生长在材料周围,形成了夹层结构;然后将聚合反应得到的聚酰胺纳米薄膜负载至平板膜表面,空气中停留一段时间后,放入烘箱中干燥后,超纯水浸泡后,得到松散纳滤膜并测试松散纳滤膜性能。
2.根据权利要求1所述的一种基于界面聚合制备松散纳滤膜的方法,其特征在于,所述步骤(1)聚合物为醋酸纤维素CA、聚丙烯腈PAN、聚偏氟乙烯PVDF、聚砜PSF和聚醚砜PES;所述致孔剂为聚乙二醇-400、聚乙二醇-600或聚乙烯吡咯烷酮;所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮或N,N-二甲基乙酰胺;所述聚合物、致孔剂和有机溶剂分别占铸膜液的质量百分比为10-20%、5-20%和60-85%。
3.根据权利要求1所述的一种基于界面聚合制备松散纳滤膜的方法,其特征在于,所述步骤(1)中水浴温度控制在60-80℃;静置时间为12-24h。
4.根据权利要求1所述的一种基于界面聚合制备松散纳滤膜的方法,其特征在于,所述步骤(2)支撑体板材为玻璃板或聚四氟乙烯,空气中停留时间为10-60s。
5.根据权利要求1所述的一种基于界面聚合制备松散纳滤膜的方法,其特征在于,所述步骤(4)去离子水中浸泡时间为24-72h。
6.根据权利要求1所述的一种基于界面聚合制备松散纳滤膜的方法,其特征在于,所述步骤(5)中的纳米材料为纳米SiO2、TiO2、碳纳米管、氧化石墨烯纳米片层或蒙脱土纳米颗粒,纳米材料占水相单体溶液的质量百分比为0.05-10%;超声分散时间是30-120min;所述步骤(5)中的水相单体为哌嗪、间苯二胺、对苯二胺、磺酸轴节聚芳醚砜或1,3-环己二甲胺,其中水相单体占水相单体溶液的质量百分比为0.025-3wt%。
7.根据权利要求1所述的一种基于界面聚合制备松散纳滤膜的方法,其特征在于,所述步骤(6)中的油相单体为均苯三甲酰氯、间苯二甲酰氯、5-异氰酸间苯二甲酰氯或联苯六甲酰氯,其中油相单体占油相单体的质量百分比为0.025-3wt%。
8.根据权利要求1所述的一种基于界面聚合制备松散纳滤膜的方法,其特征在于,所述步骤(7)中的空气停留时间为30-120s,烘箱中干燥温度为60-80℃,超纯水浸泡时间为24-48小时。
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