[发明专利]一种通过微波辐射低温制备聚酰亚胺薄膜的方法有效
| 申请号: | 201910609015.0 | 申请日: | 2019-07-08 |
| 公开(公告)号: | CN110358121B | 公开(公告)日: | 2022-03-11 |
| 发明(设计)人: | 韩世辉;张帅;孙高辉;陈蓉蓉;王君;段天娇 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工程大学 |
| 主分类号: | C08J5/18 | 分类号: | C08J5/18;C08J7/12;C08G73/10;C08L79/08 |
| 代理公司: | 杭州新源专利事务所(普通合伙) 33234 | 代理人: | 郑双根 |
| 地址: | 150001 黑龙江省哈尔*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 通过 微波 辐射 低温 制备 聚酰亚胺 薄膜 方法 | ||
1.一种通过微波辐射低温制备聚酰亚胺薄膜的方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步,制备聚酰亚胺前驱体溶液,得到A品;
第二步,对A品进行微波辐射处理,得到B品;
第三步,将B品进行铺膜处理,得到C品;
第四步,对C品进行加热处理,得到D品;
第五步,采用低温微波辐射对D品进行亚胺化处理,得到PI薄膜成品;
所述第五步中,温度为60~100℃;
第二步中,采用微波设备对A品进行微波辐射处理,控制温度保持在60~100℃,微波设备以900~1500W的微波辐射功率辐射15~25min;
所述B品的粘度为2000~6000cP,B品的固含量为20~30%;
第四步中,采用真空烘箱对C品进行加热处理,真空烘箱的温度控制在60~90℃,真空度保持在30~50kPa,加热时间为3~5小时;
第五步中,利用微波设备对D品进行亚胺化处理,控制微波设备的温度保持在60~100℃,并以1000~4000W的功率对D品进行微波辐射5~20小时。
2.根据权利要求1所述的一种通过微波辐射低温制备聚酰亚胺薄膜的方法,其特征在于,第一步中聚酰亚胺前驱体溶液的制备包括以下具体步骤:
A1、将非质子极性溶剂加入到烧瓶中,随后加入二元酸酐,搅拌均匀,得到a溶液;
A2、将二元胺或二异氰酸酯加入a溶液中,搅拌4-6小时,得到A品;
步骤A2中,二元胺或二异氰酸酯在30~60min内分3~5次加入a溶液中,且加料的时间间隔和每次的加料量均相同。
3.根据权利要求2所述的一种通过微波辐射低温制备聚酰亚胺薄膜的方法,其特征在于:二元酸酐与二元胺或二异氰酸酯的摩尔比例为1:0.95~1:1.05;二元酸酐与非质子极性溶剂之间的质量比为1:20~7:6。
4.根据权利要求2所述的一种通过微波辐射低温制备聚酰亚胺薄膜的方法,其特征在于:二元酸酐包括3,3',4,4'-二苯酮四酸二酐、4,4'-氧双邻苯二甲酸酐、3,3',4,4'-联苯四酸二酐或均苯四甲酸二酐中的一种或多种。
5.根据权利要求2所述的一种通过微波辐射低温制备聚酰亚胺薄膜的方法,其特征在于:非质子溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或二甲基亚砜中的一种或多种。
6.根据权利要求2所述的一种通过微波辐射低温制备聚酰亚胺薄膜的方法,其特征在于:二元胺包括4,4'-二氨基二苯醚、对苯二胺或4,4'-二氨基二苯基甲烷中的一种或多种。
7.根据权利要求2所述的一种通过微波辐射低温制备聚酰亚胺薄膜的方法,其特征在于:二异氰酸酯包括甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯或六亚甲基二异氰酸酯中的一种或多种。
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