[发明专利]运用钼同位素开展油源对比的方法有效
申请号: | 201910608051.5 | 申请日: | 2019-07-08 |
公开(公告)号: | CN110412106B | 公开(公告)日: | 2022-03-29 |
发明(设计)人: | 朱光有;李婧菲 | 申请(专利权)人: | 中国石油天然气股份有限公司 |
主分类号: | G01N27/626 | 分类号: | G01N27/626;G01N1/34;G01N1/28 |
代理公司: | 北京三友知识产权代理有限公司 11127 | 代理人: | 姚亮;任默闻 |
地址: | 100007 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 运用 同位素 开展 对比 方法 | ||
1.一种运用钼同位素开展油源对比的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
S100、原油中钼元素的分离富集;
S200、烃源岩中钼元素的分离富集;
S300、测试分析钼元素的含量;
S400、检测分析钼的稳定同位素组成;
S500、通过对已知的不同沉积环境、不同成熟度烃源岩、以及不同性质的原油和烃源岩中钼同位素的分析,建立δ97Mo,‰-油藏类型判识指标图版;
S600、根据建立的判识指标图版,确定未知油源来源和成因;
S300中使用多接收电感耦合等离子体质谱仪MC-ICP-MS测定钼元素的含量,包括以下步骤:
1)烘干样品以去除样品表面的吸附水;
2)准确称取5g样品,进行灰化处理;处理后的残渣加入5mL硝酸,放置于电热板上,恒温250℃,加热溶解;如果出现浑浊物,加入适量0.5mol/L的硫酸去除;
3)加入2mol/L的氯化铵去除样品中的Ca离子;
4)加入高纯HCl和高纯HF各5mL,加盖及钢套密闭,放入烘箱中200℃,恒温48小时;冷却后在电热板上蒸干,再加入3mL高纯HCl蒸至湿盐状;
5)然后在四乙酸二氨基乙烷中进行总消化并使溶液显示为酸性,以此来测定钼的总含量;用消化后的样品测定铁元素的含量,用多接收电感耦合等离子体质谱仪MC-ICP-MS进行测定。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述δ97Mo,‰-油藏类型判识指标图版中,煤系原油的δ97Mo,‰范围为1.04‰~1.58‰,煤系烃源岩的δ97Mo,‰范围为0.78‰~1.41‰,海相原油的δ97Mo,‰范围为0.17‰~0.64‰,海相烃源岩的δ97Mo,‰范围为0.01‰~0.77‰,陆相原油的δ97Mo,‰范围为-0.46‰~-0.14‰,陆相烃源岩的δ97Mo,‰范围为-0.79‰~-0.08‰。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述烃源岩和原油分别来自于油田取芯井岩芯或周缘露头岩石样品、正常生产井的石油样品。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,S100具体包括:
S110、原油样品的制备;
S120、原油样品中钼元素的分离提纯。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,S110原油样品的制备包括:
S111、取新鲜原油,依次加入石油醚和乙醇混溶,进行加热,得到初步样品;
S112、再次称取新鲜原油,重复S111流程;
S113、将两次制备的初步样品在常温下静置后,分别抽取上部油样并混合,加入无水乙醇,摇匀后加热,制成待测试原油样品。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,S111中,原油、石油醚和乙醇的比例为:6~8g:14~16mL:14~16mL。
7.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,S111中,加热的温度为75~85℃,时间为11~13小时。
8.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,S113中,静置22~24个小时,60~70℃加热16~18小时。
9.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,S120原油样品中钼元素的分离提纯包括:
1)原油样品进行消解;
2)消解后的样品溶于HNO3和HF中,加热进行反应,直至样品完全溶解;反应结束后蒸干至湿盐状,再用HNO3清除多余的HF,最后加入HCl,蒸干为粉末;
3)用Chelx100树脂以及TSK-8HG树脂双柱法对Mo样品进行纯化,以7mol/LHCl为介质对钼元素进行分离,提纯得到的钼溶液蒸干,转化为2%HNO3介质,待测。
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