[发明专利]一种微胶囊化阻燃剂的制备方法

说明书

本发明属于阻燃材料领域具体涉及一种提高一种微胶囊化阻燃剂的制备方法。本发明提供的方法是壳聚糖盐酸盐作为囊材，以聚磷酸铵作为芯材，其质量比为3∶1，聚磷酸铵经超声破碎后加入到壳聚糖盐酸溶液中，通过物理包覆的方法制备具有阻燃性能的微胶囊化聚磷酸铵。将制备的微胶囊应用于纸页或高分子材料当中可以是材料获得较好的阻燃性。本发明提供了一种操作相对简单的方法制备出一种具有良好阻燃性的微胶囊化阻燃剂，具有重要意义。

技术领域

本发明属于阻燃材料领域，具体涉及一种具有良好阻燃性能的微胶囊的制备方法。

技术背景

当今社会对于安全的要求越来越高，因此从上世纪九十年代开始，研究者们便一直致力于阻燃剂的研究，以赋予易燃材料阻燃性，保障人们的生命财产安全。继卤素阻燃剂，金属阻燃剂之后，磷系阻燃剂凭借其清洁环保，阻燃效果好的优点被广泛利用，其中最为常用的便是聚磷酸铵，但同样的，聚磷酸铵也面临一些问题，例如分散性差、影响材料强度等缺点。

发明内容

本发明的目的是制备一种具有亲和性外壳的阻燃剂，以提高阻燃剂的利用效率，进而减少阻燃剂的用量，其特征是包括如下步骤：

步骤1：取0.5g-3g的壳聚糖盐酸盐，加入去离子水稀释至300ml-1000ml，形成壳聚糖盐酸盐均一溶液；

步骤2：取0.1g-0.5g的聚磷酸铵分散到100ml-500ml去离子水中，经超声波破碎处理 2min-20min后，加入到步骤1获得的壳聚糖盐酸盐溶液中，搅拌0.5h-1.5h，形成具有壳聚糖盐酸盐外壳的聚磷酸铵微胶囊悬浮液体系；

步骤3：将步骤2制备的悬浊液进行抽滤，洗涤，取滤饼，得到具有壳聚糖盐酸盐外壳的聚磷酸铵微胶囊；

步骤4：对步骤3获得的微胶囊化阻燃剂进行阻燃性测试。

药品为纯度为90％-99％的高聚聚磷酸铵，以及纯度为80％-99％的壳聚糖盐酸盐固体。

药品质量比例优选为聚磷酸铵∶壳聚糖盐酸盐＝1∶3

壳聚糖盐酸盐溶液浓度优选为0.5wt％

制备出的微胶囊化阻燃剂具有良好的核壳结构，当微胶囊添加量达到30％时，应用到手抄片表面可使得纸页获得良好的阻燃性。

本发明采用壳聚糖盐酸盐作为囊材，在包覆聚磷酸铵颗粒的同时，也提供了一定的阻燃性；同时壳聚糖盐酸盐较高的阳离子电荷微胶囊更容易吸附到材料表面，减少了阻燃剂的流失；聚磷酸铵作为芯材提供了良好的阻燃性，在受热过程中发生分解；释放氮气，在降低反应温度的同时隔绝了氧气，阻止燃烧继续进行。本发明提供了一种操作相对简单的方法制备出一种具有良好阻燃性能的阻燃剂，减少了传统阻燃剂的用量，节省了成本，具有重要意义。

附图说明

图1是微胶囊化聚磷酸铵的扫描电镜图；图2是微胶囊化聚磷酸铵的扫描电镜图(a)及微胶囊中磷元素(b)、碳元素(c)、氮元素(d)、氧元素(e)的分布情况

具体实施方式

下面的实施案例是为了使本领域的技术人员能够更好地理解本发明，但并不以任何方式限制本发明。

各实施案例的垂直燃烧试验仪为ZBY-1型垂直燃烧试验仪；。不对本发明作限定。

实施例1

一种具有良好阻燃性能的微胶囊的制备方法，包括如下步骤：

1)壳聚糖盐酸盐粉末加入到600ml去离子水中，并在300rpm/min条件下搅拌30min得到均一溶液；

2)将超声处理6min的聚磷酸铵悬浊液加入到步骤(1)制备的溶液中，聚磷酸铵与壳聚糖盐酸盐的质量比为1∶3，充分搅拌得到微胶囊化聚磷酸铵；抽滤、洗涤得到含少量水的聚磷酸铵微胶囊。