[发明专利]一种纳米合金催化剂的制备装置及制备方法

说明书

本发明提出了一种纳米合金催化剂的制备装置，包括流化床和加热装置，流化床包括壳体和壳体内密闭的反应室，加热装置包围设置于壳体的外侧，反应室的顶部固定设置有储罐，储罐的底部固定设置有进料管，进料管的两端分别连通储罐和反应室，进料管上固定设置有阀门，反应室的底部设置有气体引入管，气体引入管和反应室之间相连通，反应室内固定设置有热电偶，且热电偶的连接线穿出反应室设置。加热装置用于对反应室进行快速均匀加热，反应室内的温度通过热电偶反应给操作人员，当达到还原温度时，操作人员打开阀门，合金催化剂前驱体迅速落入反应室中，和还原气体进行还原反应，借此，本发明具有提高了对合金催化剂质量的把控性的优点。

技术领域

本发明属于催化剂制备领域，特别涉及一种纳米合金催化剂的制备装置及制备方法。

背景技术

目前，纳米合金催化剂被广泛应用于低温燃料电池、催化加氢、甲烷重整等研究领域，并表现出突出的催化性能。

合金催化剂的制备方法主要有溶胶凝胶法、溶剂热法和化学还原法等，其中，化学还原法是制备合金催化剂常用的方法，通常先将催化剂前驱体和载体充分混合，然后以化学还原剂还原或在氢气气氛中高温还原形成合金结构。公开号为CN 104226319 A的中国专利文献公开了一种镍合金/氧化铝纳米催化剂的制备方法，该镍合金/氧化铝纳米催化剂以NiMAl为前驱体，经高温熔融、混合多孔碳微球、烧结、还原等，获得镍合金/氧化铝纳米催化剂，其中还原步骤在氢气气氛中高温还原。

但是，由于不同金属离子的还原能力差异较大，采用管式炉氢气还原时，还原过程中升温速率较慢，导致合金催化剂的组成、颗粒大小和合金度都难以控制，较难对合金催化剂的质量进行把控。

发明内容

本发明提出一种纳米合金催化剂的制备装置及制备方法，能够提高对合金催化剂质量的把控性。

本发明的技术方案是这样实现的：一种纳米合金催化剂的制备装置，包括流化床和加热装置，流化床包括壳体和壳体内密闭的反应室，加热装置包围设置于壳体的外侧，反应室的顶部固定设置有储罐，储罐的底部固定设置有进料管，进料管的两端分别连通储罐和反应室，进料管上固定设置有阀门，反应室的底部设置有气体引入管，气体引入管和反应室之间相连通，反应室内固定设置有热电偶，且热电偶的连接线穿出反应室设置。

储罐用于放置合金催化剂前驱体，阀门用于控制进料，还原性气体通过气体引入管进入反应室中，加热装置用于对反应室进行加热，实现了快速加热，反应室内的温度通过热电偶反应给操作人员，当达到还原温度时，操作人员打开阀门，合金催化剂前驱体迅速落入反应室中，实现闪速还原，合金催化剂的升温速率大于1000℃/s，闪速还原过程中，流化床放置了高比热容且易与合金催化剂分离的蓄热载体，蓄热载体为还原性气体，保证还原过程提供足够的热量。提高了对合金催化剂质量的把控性。

作为一种优选的实施方式，储罐的一侧固定设置有平衡管，平衡管的两端分别连通储罐和反应室。

平衡管用于平衡储罐和反应室内部的气压。

作为一种优选的实施方式，反应室的顶部固定设置有气体排出管，气体排出管的两端分别连通外界和反应室。

气体排出管用于排出反应产生的尾气。

作为一种优选的实施方式，气体排出管置于反应室内的一端设置有过滤器。

过滤器用于阻挡小粒子通过气体排出管排出。

作为一种优选的实施方式，气体引入管和反应室之间固定设置有气体分布管，气体分布管的一端和气体引入管相连通，气体分布管的另一端和反应室相连通。

气体分布管用于将气体引入管中的气体均匀分布，使之均匀进入反应室中，加大了还原性气体和合金催化剂前驱之间的反应面积。

一种纳米合金催化剂的制备方法，它包括如下步骤：