[发明专利]一种合成含苯并二氢呋喃环和三氟甲基的氨基甲酸酯的方法

权利要求书

1.一种合成含苯并二氢呋喃环和三氟甲基的氨基甲酸酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将溶剂、烯炔、Togni试剂、胺和催化剂加入反应容器中，混合均匀，得到混合液，将反应容器抽真空后通入二氧化碳，加热进行搅拌反应，反应结束后得反应液，所述催化剂为五水硫酸铜、醋酸铜、二氟化铜、碘化亚铜、四氟化硼四(乙腈)铜及无水硫酸铜中的一种，所述Togni试剂为1-三氟甲基-1,2-苯碘酰-3(1H)-酮或3,3-二甲基-1-三氟甲基-1,2-苯并碘氧杂戊环；

(2)将步骤(1)所述反应液分离纯化，得到所述含苯并二氢呋喃环和三氟甲基的氨基甲酸酯；

步骤(1)所述烯炔的结构式为

其中，R¹为4-三氟甲基、4-甲基、4-氯、4-氰基、5-氟中的一种；R²为对溴苯基、对氯苯基、对甲苯基、对甲氧基苯基、对氰基苯基、对三氟甲基苯基、间氯苯基、间甲基苯基、邻氟苯基、噻吩基、正戊基及萘基中的一种；

步骤(1)所述胺的结构式为

其中R³和R⁴各自为甲基、乙基、正丙基、正丁基、异丁基及苄基中的一种或步骤(1)所述胺为吗啉、硫代吗啉、哌啶及环亚胺己烷中的一种；

合成含苯并二氢呋喃环和三氟甲基的氨基甲酸酯的方法的化学反应反应方程式为：

2.根据权利要求1所述合成含苯并二氢呋喃环和三氟甲基的氨基甲酸酯的方法，其特征在于，步骤(1)所述溶剂为无水二甲基亚砜、乙腈、N，N-二甲基甲酰胺、二氯甲烷、1，2-二氯乙烷、甲苯及四氢呋喃中的一种。

3.根据权利要求1所述合成含苯并二氢呋喃环和三氟甲基的氨基甲酸酯的方法，其特征在于，步骤(1)所述烯炔与胺的摩尔比为1：(1-5)。

4.根据权利要求1所述合成含苯并二氢呋喃环和三氟甲基的氨基甲酸酯的方法，其特征在于，步骤(1)所述烯炔与Togni试剂的摩尔比为1：(1-2)。

5.根据权利要求1所述合成含苯并二氢呋喃环和三氟甲基的氨基甲酸酯的方法，其特征在于，步骤(1)所述混合液中，胺的浓度为0.05-0.5mol/L。

6.根据权利要求1所述合成含苯并二氢呋喃环和三氟甲基的氨基甲酸酯的方法，其特征在于，步骤(1)所述催化剂与烯炔的摩尔比为(0.1-0.5):1。

7.根据权利要求1所述合成含苯并二氢呋喃环和三氟甲基的氨基甲酸酯的方法，其特征在于，步骤(1)中通入所述二氧化碳后反应容器的气体压强为0.1-4MPa。

8.根据权利要求1所述合成含苯并二氢呋喃环和三氟甲基的氨基甲酸酯的方法，其特征在于，步骤(1)所述加热的温度为25-100℃，所述搅拌反应的搅拌速率为200-600rpm；搅拌反应的时间为1-10h。

9.根据权利要求1所述合成含苯并二氢呋喃环和三氟甲基的氨基甲酸酯的方法，其特征在于，步骤(2)所述分离纯化包括：

水洗步骤(1)所述反应液，然后用乙酸乙酯萃取，用无水硫酸钠干燥，过滤和减压浓缩得到粗产物，再经柱层析提纯得到含苯并二氢呋喃环和三氟甲基的氨基甲酸酯类化合物；所述柱层析的洗脱液为石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂，石油醚和乙酸乙酯的体积比为(1-30):1。