[发明专利]一种检测水产品中呋喃苯烯酸钠残留量的方法

权利要求书

1.一种检测水产品中呋喃苯烯酸钠残留量的方法，其特征在于，样品采用甲酸水分散，以叔丁基羟基茴香醚作为保护剂，用乙腈提取，经亚铁氰化钾和乙酸锌沉淀蛋白，正己烷和C18柱净化，碱性条件下减压浓缩后，用液相色谱-串联质谱仪进行测定，对样品中呋喃苯烯酸钠残留量进行定性和定量分析。

2.根据权利要求1所述的检测水产品中呋喃苯烯酸钠残留量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)以呋喃苯烯酸钠标准物质配制标准储备液，以50％甲醇水溶液将标准储备液稀释成不同浓度梯度的标准工作溶液；

(2)在水产品样品中加入1％甲酸水分散混合，加入乙腈提取，以叔丁基羟基茴香醚作为抗氧化剂进行保护，超声波萃取，得到样品提取物；在水产品样品中加入并加入不同浓度梯度的标准工作溶液后，再加入1％甲酸水分散混合，加入乙腈提取，以叔丁基羟基茴香醚作为抗氧化剂进行保护，超声波萃取，得到加标提取物；

(3)在样品提取物和加标提取物中均加入亚铁氰化钾和乙酸锌去除蛋白后，再加入氯化钠进行液液分配；取上层有机相并加入同等量的水，加入正己烷去除油脂后，取下层至固相萃取仪中，使用C18柱作为固相萃取柱，以50％乙腈水洗脱接收，洗脱液加入氯化钠液液分配，加入氨水后，减压浓缩，用50％甲醇水溶液定容，过0.22μm PTFE微孔滤膜后，得到样品提取溶液和加标提取溶液。

(4)将标准工作溶液进LC/ESI-MS/MS中分析，绘制标准曲线；

(5)将样品提取溶液和样品加标溶液进LC/ESI-MS/MS中分析，进行定性和定量测定。

3.根据权利要求1所述的检测水产品中呋喃苯烯酸钠残留量的方法，其特征在于，色谱条件为：

色谱柱：C18柱，50×2.1mm，1.8μm，或性能相当者；

流速：0.4mL/min；

柱温：35℃；

进样量：3μL；

梯度洗脱：流动相A为含5.0mmol/L醋酸铵的0.1％甲酸溶液，流动相B为乙腈。

4.根据权利要求1所述的检测水产品中呋喃苯烯酸钠残留量的方法，其特征在于，质谱条件为：

离子化模式：电喷雾离子源ESI，负离子模式；

干燥器温度：300℃；

干燥器流速：8L/min；

鞘气温度：350℃；

鞘气流速：11L/min；

毛细管电压：2500V；

雾化器：高纯氮，45psi；

嘴电压：2000V；

扫描模式：多反应选择监测MRM。

5.根据权利要求3所述的检测水产品中呋喃苯烯酸钠残留量的方法，其特征在于，色谱洗脱程序为：0-2min：流动相A 80％→50％，流动相B 20％→50％；2.0-2.8min：流动相A50％，流动相B 20％；2.8-3.2min：流动相A 50％→10％，流动相B 50％→90％；3.2-4.5min：流动相A 10％→80％，流动相B 90％→20％；4.5-5.5min：流动相A 80％，流动相B20％。