[发明专利]一种电解抛光用辅助装置及其使用方法

说明书

本发明公开了一种电解抛光用辅助装置及其使用方法，该装置包括导电块、搭脚、透明观察块、样品装载块、导线；该方法包括以下工艺步骤：将样品的待抛光面和其背面磨抛平行；将待抛光面背面粘结到样品装载块的装载面；将样品放入样品装载块中，使待抛光面倒扣在电解抛光设备的圆孔中央；调节抛光参数进行电解抛光；本方法可以快速、准确、直观地制备出满足测试用的小样品抛光面，不仅克服了传统电解抛光设备无法对直径小于8mm的小样品进行抛光的缺点，同时也解决了小样品电解抛光时难以夹持、无法位置定位、导电性差等系列问题；本方法对样品形状无特殊要求，适用范围广，操作简单。

技术领域

本发明属于材料测试样品制备领域技术，涉及一种小样品电解抛光用辅助装置及其使用方法。

背景技术

电解抛光可用于制备表面无应力层的抛光态样品，以满足EBSD、纳米压痕仪和电子探针等设备的检测要求。常用的实验室电解抛光设备使用不透明塑料盖板，盖板上开有圆孔，样品待抛光面倒扣在圆孔中央，电解液通过圆孔将待抛光面与阴极导通，进而达到电解抛光的目的。电解抛光时，对圆孔大小和电流稳定性都有较高要求，如目前最小圆孔直径为8mm，若样品尺寸过小，则无法支撑。采取镶嵌方式虽然可以解决样品过小的问题，但如使用非导电镶料，样品不导电无法抛光；如使用导电镶料，由于镶料与样品的导电性不一致，会导致电流波动大，抛光效果难以符合检测要求。现有EBSD测试用的样品电解抛光方法存在以下几点明显的不足：

(1)样品大小有限制，样品直径必须超过设备圆孔直径8mm；

(2)设备的样品装载块为不可视材料制成，抛光时样品位置难以定位；

(3)镶嵌后样品导电性差，抛光效果不符合检测要求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种EBSD测试用的小样品电解抛光用辅助装置及其使用方法，用于解决以上抛光技术难题，从而实现直径≤8mm的样品也能够进行电解抛光，满足EBSD测试要求。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种电解抛光用辅助装置，其特征在于包括：导电块、搭脚、透明观察块、样品装载块、导线；导电块选用导电性好、耐腐蚀的单相材料；透明观察块选用耐腐蚀的透明材料；透明观察块设有下圆孔、上圆孔和螺纹孔；样品装载块包括圆柱样品、圆柱、螺纹柱、螺丝孔和导电柱，导线(5)两端分别与搭脚(2)和导电柱(4-5)连接。

优选的，导电块选用黄金或奥氏体不锈钢材料；透明观察块选用玻璃或树脂材料。

优选的，下圆孔孔径与样品直径相同，下圆孔孔深与样品高度相同；上圆孔直径与圆柱直径相同、上圆孔高度与圆柱高度相同；螺纹孔高度和螺纹高度相同，螺纹孔的螺纹与螺纹柱螺纹对应匹配，样品装载块在透明观察块中高度可调。

一种电解抛光用辅助装置使用方法，该方法包括以下步骤：

步骤一：将样品的待抛光面和背面磨抛平行；

步骤二：将样品待抛光面背面粘结到样品装载块的装载面；将样品粘结到样品装载块的圆柱底面；

步骤三：将样品放入透明观察块中，使待抛光面倒扣在电解抛光设备的圆孔中央；将样品装载块装入透明观察块中，调节样品装载块高度，使样品的待抛光面和透明观察块中的圆孔下表面处于同一平面，将导线两端连接导电柱、搭脚，使样品和导电块连接；

步骤四：调节抛光参数进行电解抛光。

优选的，粘结样品时，将样品装载块加热到120℃以上，将固体石蜡放在样品装载块底面使石蜡熔化，加入石墨粉并与固体石蜡混合均匀。固体石蜡和石墨粉的体积比为1:3，可确保能让样品牢固地粘结在样品装载块底面，也能保证样品具有良好的导电性，且方便取下。

本发明公开的一种电解抛光用辅助装置及其使用方法适用于抛光样品作为阳极且待抛光面采用倒扣式抛光的所有抛光设备。