[发明专利]一种取代联吡啶亚铁配合物及其制备方法与应用有效
申请号: | 201910567234.7 | 申请日: | 2019-06-27 |
公开(公告)号: | CN110305168B | 公开(公告)日: | 2021-12-21 |
发明(设计)人: | 王庆刚;朱广乾;王亮;张献辉;荆楚杨 | 申请(专利权)人: | 中国科学院青岛生物能源与过程研究所 |
主分类号: | C07F15/02 | 分类号: | C07F15/02;C08F36/08;C08F136/08;C08F4/70 |
代理公司: | 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 | 代理人: | 邓宇 |
地址: | 266101 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 取代 吡啶 亚铁 配合 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种取代联吡啶亚铁配合物在异戊二烯聚合中的应用,其特征在于,所述取代联吡啶亚铁配合物的结构式为以下结构中的一种:
所述在异戊二烯聚合中的应用:在无水无氧条件下,在惰性气体氛围下,取代联吡啶亚铁配合物、异戊二烯单体、助催化剂和溶剂混合进行聚合反应,反应结束后加入淬灭剂,经分离提纯得到聚异戊二烯产品;所述助催化剂为甲基铝氧烷MAO,所述甲基铝氧烷结构通式为[-Al(CH3)O-]n,其中n为4-40的自然数;所述聚合反应的温度为25℃,聚合时间为10min。
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述溶剂为甲苯、石油醚、戊烷或己烷中的一种或二种以上的混合物,异戊二烯单体在溶剂中的浓度为2-10mol/L。
3.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述淬灭剂为甲醇盐酸溶液,其中甲醇与盐酸的体积比为50:1;所述淬灭剂用量为所述溶剂体积的2倍。
4.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述反应结束后还加入抗老化剂,所述抗老化剂为质量百分比为1%2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的乙醇溶液,所述抗老化剂用量为所述溶剂体积的20%。
5.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,反应体系中,异戊二烯单体与取代联吡啶亚铁配合物铁元素的摩尔比为(1000-20000):1;取代联吡啶亚铁配合物中铁元素的摩尔量为1-10μmol;助催化剂中的铝元素与取代联吡啶亚铁配合物中的铁元素的摩尔比为(1-1000):1。
6.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,所述反应体系中还包括脱烷基化试剂,所述脱烷基化试剂为B(C6F5)3,[Ph3C][B(C6F5)4]或[PhNMe2H][B(C6F5)4];脱烷基化试剂中硼元素与取代联吡啶亚铁配合物中铁元素摩尔比为(1-10):1。
7.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,得到的聚异戊二烯数均分子量为50000-500000,分子量分布为1.2-4.0;顺式-1,4结构所占比例范围为20%-50%,反式-1,4结构所占比例范围为10%-20%,3,4结构所占比例范围为50%-80%。
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