[发明专利]一种甲基咪草烟的合成方法在审
申请号: | 201910565310.0 | 申请日: | 2019-06-27 |
公开(公告)号: | CN112142712A | 公开(公告)日: | 2020-12-29 |
发明(设计)人: | 孙国庆;侯永生;朱素娟;郝守志;宋健 | 申请(专利权)人: | 山东润博生物科技有限公司 |
主分类号: | C07D401/04 | 分类号: | C07D401/04 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 王翠翠 |
地址: | 250000 山东省济南市高新区综合保*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 咪草烟 合成 方法 | ||
1.一种甲基咪草烟的合成方法,其特征在于,以5-甲基吡啶-2,3-二羧酸为原料,与乙酸酐生成5-甲基吡啶-2,3-二酸酐,继续与醇生成结构式(I)化合物,在碱性条件下与2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺发生合环反应生成甲基咪草烟钠盐,萃取调节pH得到甲基咪草烟产品;
结构式(I);
式中R为C1~C4烷基,优选甲基或乙基。
2.根据权利要求1所述的甲基咪草烟的合成方法,其特征在于,式(I)化合物与2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺发生反应的温度为100℃~120℃。
3.根据权利要求1所述的甲基咪草烟的合成方法,其特征在于,碱性条件为加入RONa或ROK,式中R为C1~C4烷基,优选甲基或乙基。
4.根据权利要求1所述的甲基咪草烟的合成方法,其特征在于,5-甲基吡啶-2,3-二酸酐与醇反应生成结构式(I)化合物的反应温度为-10℃~10℃。
5.根据权利要求1所述的甲基咪草烟的合成方法,其特征在于,所述的醇为ROH,式中R为C1~C4烷基,优选甲基或乙基。
6.根据权利要求1所述的甲基咪草烟的合成方法,其特征在于,5-甲基吡啶-2,3-二羧酸与乙酸酐反应的溶剂为甲苯、二甲苯或氯苯。
7.根据权利要求1所述的甲基咪草烟的合成方法,其特征在于,5-甲基吡啶-2,3-二羧酸与乙酸酐反应的温度为30℃~50℃。
8.根据权利要求1所述的甲基咪草烟的合成方法,其特征在于,萃取溶剂为水。
9.根据权利要求1-8之一所述的甲基咪草烟的合成方法,其特征在于,调节pH值所采用的酸为盐酸或硫酸。
10.根据权利要求9之一所述的甲基咪草烟的合成方法,其特征在于,酸的质量分数在10%~20%。
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