[发明专利]一种具有超顺磁性微米级磁珠的制备方法

说明书

本发明公开了一种微米级四氧化三铁磁性颗粒的制备方法，该方法采用水热法制备四氧化三铁磁性颗粒。与现有技术相比，本发明的优势在于可以通过调节反应液的物料比例可控地制备出粒径均一的微米Fe3O4磁珠。制备的四氧化三铁微球尺寸在0.5μm到5μm之间，粒径均一，分散性好，并且该方法制备的四氧化三铁微球具有超顺磁性。本发明适用于核酸提取、蛋白纯化、生物医学诊断等领域，并且在应用上的优势是粒径均一的磁珠在比表面积和吸附能力方面基本无差距，在进行核酸提取时，能精确地吸取靶向物质，减少吸附其他杂质，在经过洗涤、洗脱环节后很容易将靶向物质提取出来，从而提高得率。

技术领域

本发明属于新材料制备技术领域，具体涉及一种具有超顺磁性微米级磁珠的制备方法。

背景技术

近年来，分子生物学技术飞速发展，对疾病相关病毒进行检测和分型是分子检测的一个重要应用领域。核酸的提取是分子生物学实验技术中最重要也是最基本的操作。磁珠法作为核酸提取中最简单快捷的提取方法而备受公众的青睐，而磁珠则是提取过程中的核心材料。

磁珠的是一种新型的功能材料，具备磁导向性、高比表面积、生物兼容性等一系列独特且优越的理化性质。磁珠由磁性内核及包裹在内核外的生物活性基团构成，可分散于基液中形成磁性液体材料，生物活性基团可以与多种生物活性物质发生偶联，兼具有液体的流动性和固体磁性颗粒材料的双重特点。磁珠在磁场的作用下能定向移动和集中，离开磁场后又能够均匀分散，从而使复杂的液固分离技术变得快捷简便。将磁珠放入含有靶向物质的的溶液中，让磁珠外层的活性基团与靶向物质偶联，再经过简单的洗脱后，即可得到纯度很高的靶向物质。目前，磁珠已被广泛应用于免疫分析、核酸分离提取、细胞分选、酶的固定等多个领域。对于核酸提取技术而言，磁珠法具有常规提取方法无法比拟的独特优势，诸如提取和纯化一步完成，定量提取，实现提取自动化等。

目前市场上的磁珠，其内核多为微米Fe3O4，该种磁珠制备简单、稳定性高，具有较强的超顺磁性、生物相容性和表面易于修饰等特点。但是，市场上的微米Fe3O4由于其工艺限制，导致所生产的微米Fe3O4的粒径不均匀，大小不一，在比表面积和吸附能力方面差距较大，会导致在提取靶向物质的同时，会吸附一些杂质，同时，在洗涤、洗脱环节很难处理完全，降低得率。如何以稳定的工艺制取粒径均一的微米Fe3O4，就成了急需解决的问题。

发明内容

本发明的目的是提供了一种具有超顺磁性微米级磁珠的制备方法，该方法可以可控地制备出粒径均一的微米Fe3O4。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是，一种微米级四氧化三铁磁性颗粒及其制备方法，其特征在于，包括以下步骤。

①将有机铁盐加入到二元醇中搅拌均匀得到均匀透明溶液。

②将不饱和脂肪酸加入到溶液①中，搅拌均匀得到混合溶液。

③将步骤②混合液转移到水热反应釜中，将反应釜升温至180-200 ℃并保持，反应10-20 h得到黑色混合溶液。

④将步骤③反应得到的黑色溶液经过磁分离，得到黑色固体沉淀，将黑色固体用乙醇清洗3-5次，然后在60-80 ℃烘箱内干燥，即得到微米级四氧化三铁磁性颗粒。

所述步骤①中，二元醇是四甘醇、五甘醇、六甘醇、PEG-200、PEG-400、PEG-600中的一种或多种；有机铁盐是乙酰丙酮铁、乙酰乙酸铁或油酸铁中的一种或多种，有机铁盐与二元醇的摩尔比为1:50-800。

所述步骤②中，不饱和脂肪酸为油酸、亚油酸、亚麻酸、月桂烯酸或二十烯酸中的一种或多种，有机铁盐与不饱和脂肪酸的摩尔比为1:1-80。

所述步骤③中，所述的反应条件温度为180-200℃，时间为10-20 h。