[发明专利]一种氢氧化镁联产二氯化六氨合镍的制备方法有效
申请号: | 201910562562.8 | 申请日: | 2019-06-26 |
公开(公告)号: | CN110203951B | 公开(公告)日: | 2021-08-31 |
发明(设计)人: | 刘喜业;赵积龙;黄龙;马珍;屈小荣;韩文萍;汪万清;刘玉明;刘发贵;史忠录;于雪峰;包积福;李彦花;冶巧萍;刘大江 | 申请(专利权)人: | 青海盐湖工业股份有限公司 |
主分类号: | C01F5/14 | 分类号: | C01F5/14;C01F5/20;C01G53/12 |
代理公司: | 北京国帆知识产权代理事务所(普通合伙) 11334 | 代理人: | 刘小哲;刘宇航 |
地址: | 816000 青海省海西*** | 国省代码: | 青海;63 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氢氧化镁 联产 氯化 六氨合镍 制备 方法 | ||
本发明公开一种氢氧化镁联产二氯化六氨合镍的制备方法,包括以下步骤:氯化镁、氢氧化镍、氨水溶液加入到反应釜中,40~60℃下反应40~80分钟,得到料液,其中,氯化镁、氢氧化镍、氨水溶液的摩尔比为:1~1.3:1.2~1.6:4.9~5.8;反应完全后静置,等待所述料液固液分层,得到含有氢氧化镁的液相和含有二氯化六氨合镍的固相,分离所述液相和所述固相;分别处理所述液相和所述固相,得到氢氧化镁和二氯化六氨合镍。本发明提供的氢氧化镁联产二氯化六氨合镍的制备方法中,原料易得、工艺流程短、设备投资少,无需高温高压等反应装置,无有毒气体产生,可同时联产出纯度较高的氢氧化镁和二氯化六氨合镍。
技术领域
本发明涉及化学品制备技术领域,具体涉及一种氢氧化镁联产二氯化六氨合镍的制备方法。
背景技术
氢氧化镁是一种碱,别名苛性镁石,轻烧镁砂,氢氧化镁的缓冲性能、反应活性、吸附性力、热分解性能等均较优秀,既可以作为化工材料和中间体,也是一种绿色环保阻燃剂和添加剂,广泛应用于橡胶、塑料、纤维和树脂等高分子材料工业中。
氢氧化镁的制备方法中,如海水与石灰石反应生成氢氧化镁,但工艺流程长、反应条件要求高、反应过程中设备管线易严重结疤;如以天然矿物水镁石为原料生产氢氧化镁,但矿物资源有限,规模化生产受限;如以氯化镁为原料,与氢氧化钠反应制得氢氧化镁,但氢氧化镁粒径易偏小,产物性能控制及过滤困难。
二氯化六氨合镍是一种配合物,广泛应用于传感器、磁记录材料、储氢材料等领域。
传统的二氯化六氨合镍的制备方法是用浓HNO3与Ni片(或Ni粉)反应,制得硝酸镍后,再以此为原料制备二氯化六氨合镍,反应过程中会产生大量的NO2红棕色有毒气体,不仅对环境造成严重污染,而且也会对人体健康形成直接危害。
目前两种重要的化合物只能分开制备,并无联产方法。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种氢氧化镁联产二氯化六氨合镍的制备方法,用于解决现有技术中两种物质并无联产方法、单独制备均存在缺陷的问题。
第二目的在于提高二氯化六氨合镍的生成率。
为了实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种氢氧化镁联产二氯化六氨合镍的制备方法,所述氢氧化镁联产二氯化六氨合镍的制备方法包括以下步骤:步骤S1、氯化镁、氢氧化镍、氨水溶液加入到反应釜中,40~60℃下反应40~80分钟,得到料液,其中,氯化镁、氢氧化镍、氨水溶液的摩尔比为:1~1.3:1.2~1.6:4.9~5.8;步骤S2、反应完全后静置,等待所述料液固液分层,得到含有氢氧化镁的液相和含有二氯化六氨合镍的固相,分离所述液相和所述固相;步骤S3、分别处理所述液相和所述固相,得到氢氧化镁和二氯化六氨合镍。
根据本发明的一个实施方式,步骤S1中,所述氯化镁、所述氢氧化镍、所述氨水溶液均从所述反应釜的顶部加入。
根据本发明的一个实施方式,步骤S1中,所述氯化镁、所述氢氧化镍均从所述反应釜的顶部加入,所述氨水溶液从所述反应釜的底部加入。
根据本发明的一个实施方式,步骤S1中,所述氨水溶液的浓度为10%~13%。
根据本发明的一个实施方式,步骤S1中,所述氨水溶液的加入速度为28~33L/h。
根据本发明的一个实施方式,步骤S1中,反应的过程中同时进行搅拌。
根据本发明的一个实施方式,搅拌的速度为600~650rpm。
根据本发明的一个实施方式,步骤S3中处理所述液相包括:将所述液相蒸发、结晶、干燥,得到所述氢氧化镁。
根据本发明的一个实施方式,步骤S3中处理所述固相包括:将所述固相干燥,得到所述二氯化六氨合镍。
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