[发明专利]一种超薄超低收缩率石墨烯聚酰亚胺导热膜的制备方法及制品

说明书

本发明公开了一种超薄超低收缩率石墨烯聚酰亚胺导热膜的制备方法。包括如下重量份数的物质：聚酰亚胺300‑500份，((4‑羟基环己基)甲基)氨基甲酸叔丁酯3‑5份，石墨烯3‑8份。本发明制备的聚酰亚胺导热膜，在传统聚酰亚胺薄膜的基础上，加入石墨烯和((4‑羟基环己基)甲基)氨基甲酸叔丁酯，显著降低了薄膜的收缩率，并且提升了薄膜的导热性能。

技术领域

本发明属于聚酰亚胺薄膜技术领域，具体涉及一种超薄超低收缩率石墨烯聚酰亚胺导热膜的制备方法及制品。

背景技术

聚酰亚胺是指主链上含有酰亚胺环(-CO-NH-CO-)的一类聚合物，其中以含有酞酰亚胺结构的聚合物最为重要。聚酰亚胺作为一种特种工程材料，已广泛应用在航空、航天、微电子、纳米、液晶、分离膜、激光等领域。上世纪60年代，各国都在将聚酰亚胺的研究、开发及利用列入21世纪最有希望的工程塑料之一。聚酰亚胺，因其在性能和合成方面的突出特点。但是聚酰亚胺薄膜的导热系数仅为0.16W/(M·K)，限制了在电子材料技术领域中的应用。

近年来，柔性电路板的使用在中国呈逐年增长的趋势，中国柔性电路板产量产值将超过美国、欧洲、韩国、台湾地区，接近日本，产量将约占全球的20％，成为世界最重要的生产基地。预测到2017年，中国柔性电路板产业仍将高速度向前健康发展。柔性电路板在使用过程中，常常会遇到高温环境，在电路板升温的过程中，聚酰亚胺薄膜会收缩，导致绝缘不可靠，严重的时候会导致电路板短路，损坏电路板。

石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维碳纳米材料。石墨烯具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景。但是，目前，尚没有将石墨烯应用于聚酰亚胺薄膜改善其性能的报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种超薄超低收缩率石墨烯聚酰亚胺导热膜的制备方法及制品。

一种超薄超低收缩率石墨烯聚酰亚胺导热膜，包括如下重量份数的物质：聚酰亚胺300-500份，((4-羟基环己基)甲基)氨基甲酸叔丁酯3-5份，石墨烯3-8份。

所述聚酰亚胺的制备方法为：以二胺和二酐为原料，采用二步溶液缩聚法制得。

所述二胺为为二苯醚二胺、二苯甲烷二胺、对苯二酚二醚二胺、双酚A二醚二胺中的一种或一种以上。

所述二酐为二苯酮二酐、三苯二醚二酐、二苯醚二酐、对苯二酚二醚二酐、间苯二酚二醚二酐、双酚A二醚二酐中的一种或一种以上。

上述超薄超低收缩率石墨烯聚酰亚胺导热膜的制备方法，按照如下步骤进行：

(1)在室温下，将二胺与二酐加入到反应釜，氮气保护下加入间甲酚，搅拌均匀后，加入异喹啉，升温至180-200℃，反应10-14小时，冷却后将反应液倒入乙醇析出，制成聚酰亚胺树脂；

(2)将石墨烯放在有机溶剂中，加入((4-羟基环己基)甲基)氨基甲酸叔丁酯，经高剪切分散机加以高温处理后预先分散，处理温度为400-900℃；

(3)将合成的聚酰亚胺树脂和处理好的石墨烯经搅拌反应釜搅拌，搅拌速度1000-2000rpm，搅拌时间1-3h，制成膜液；

(4)将膜液压入脱泡釜，在真空条件下脱去膜液中的气泡；

(5)将脱泡后的膜液放入流延机加以流延形成厚度均匀的聚酰亚胺薄膜；

(6)将聚酰亚胺薄膜放入亚胺化炉进行亚胺化处理，通过收卷机和分切机进行加工，制成成品。

所述有机溶剂为二甲基乙酰胺、二甲亚砜、N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、N甲基吡咯烷酮中的一种或一种以上。