[发明专利]一种包裹离子液体的热膨胀性微球的制备方法有效
| 申请号: | 201910552921.1 | 申请日: | 2019-06-25 |
| 公开(公告)号: | CN110433740B | 公开(公告)日: | 2021-12-07 |
| 发明(设计)人: | 刘凯;朱文仙;唐华东 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
| 主分类号: | B01J13/06 | 分类号: | B01J13/06 |
| 代理公司: | 杭州天正专利事务所有限公司 33201 | 代理人: | 黄美娟;俞慧 |
| 地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 包裹 离子 液体 热膨胀 性微球 制备 方法 | ||
本发明公开了一种包裹离子液体的热膨胀性微球的制备方法,其按照以下步骤进行:(1)取甲基丙烯酸甲酯100份、甲基丙烯酸异冰片酯10份、离子液体20份、阻燃发泡剂10‑20份、引发剂0.8份、交联剂0.1份,混合均匀制成油相(2)取600份蒸馏水、0.3份聚乙烯醇1788、50份氯化钠混合均匀制成水相;(3)用高纯氮气分别对油相和水相充分鼓泡去除氧气;(4)将氮气通入反应容器中进行除氧,随后将油相和水相加入到反应容器中,在20‑50℃下以100‑300rpm进行搅拌反应,7‑10小时后停止反应,将产物离心收集得到固体粉末,用蒸馏水洗涤固体粉末,烘干后制得包裹离子液体的热膨胀性微球。本发明的热膨胀微球具有生产工艺简单、安全、阻燃抑爆的特点。
技术领域
本发明涉及一种包裹离子液体的热膨胀微球的制备方法,属于高分子材料应用领域。
背景技术
热膨胀微球是一种具有核壳结构的球形颗粒。传统热膨胀微球在内部封装有低沸点的烃类液体,当微球被加热到一定温度时,低沸点的烃类液体迅速汽化产生内压力,壳层结构受热软化,在内压力的作用下外壳膨胀使微球体积增大到原始体积的几倍到几十倍。
热膨胀微球的巨大膨胀能力使它们在工业上应用广泛。热膨胀微球可以减轻产品的质量,改变产品的性能(比如热性能,声性能和电绝缘性能)以及节约材料的用量。热膨胀微球的巨大膨胀能力使其在外观设计性、功能性、轻量化等广泛领域中得到应用,如涂料加工、造纸加工、塑料加工和纺织印花等。
传统热膨胀微球的发泡剂一般采用易燃易爆的低沸点烷烃,这导致热膨胀微球在生产、存储、运输和使用过程中存在很大的安全隐患。
发明内容
本发明的目的是提供一种包裹离子液体的热膨胀性微球的制备方法,该热膨胀微球具有生产工艺简单、安全、阻燃抑爆的特点。
为实现上述发明目的,本发明采用如下技术方案:
一种包裹离子液体的热膨胀性微球的制备方法,按照以下步骤进行:
(1)取甲基丙烯酸甲酯100份、甲基丙烯酸异冰片酯10份、离子液体20份、阻燃发泡剂10-20份、引发剂0.8份、交联剂0.1份,混合均匀制成油相;所述的阻燃发泡剂为四氯化碳、四氯乙烯中的一种或两种任意比例混合物;所述的离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐中的一种;所述的引发剂为双(叔丁基环己烷)过氧化二碳酸酯,所述的交联剂为二甲基丙烯酸1,4-丁二醇酯;
(2)取600份蒸馏水、0.3份聚乙烯醇1788、50份氯化钠混合均匀制成水相;
(3)用高纯氮气分别对步骤(1)得到的油相和步骤(2)得到的水相充分鼓泡去除氧气;
(4)将氮气通入反应容器中进行除氧,随后将经过步骤(3)处理的油相和水相加入到反应容器中,在20-50℃下以100-300rpm进行搅拌反应,7-10小时后停止反应,将产物离心收集得到固体粉末,用蒸馏水洗涤固体粉末,烘干后制得包裹离子液体的热膨胀性微球;
上述份数均为质量份数。
本发明制备的热膨胀微球是以聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)为外壳主要成分、离子液体和阻燃发泡剂的混合物为内核的具有核壳结构的热膨胀微球。
作为优选,步骤(4)中,反应温度为40℃,搅拌速率为200rpm,反应时间为9小时。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于:本发明制备的以聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)为外壳主要成分、离子液体和阻燃发泡剂的混合物为内核的具有核壳结构的热膨胀微球,所用发泡剂为具有灭火效应的四氯化碳与四氯乙烯,微球包裹的离子液体也不燃烧,因此该热膨胀微球具有生产工艺简单、安全、阻燃抑爆的特点。
附图说明
图1-a和1-b分别是实施例1制备的热膨胀微球膨胀前后的外貌图。
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