[发明专利]一种用于合成聚合物多元醇的稳定剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种用于合成聚合物多元醇的稳定剂的制备方法，其制备方法包括以下步骤：在氮气保护下，聚醚型多元醇与3‑异丙基‑二甲基苄基异氰酸酯（TMI）反应制备得到稳定剂，所述聚醚型多元醇官能度3‑8，所述聚醚型多元醇分子量3000‑14500。采用新工艺合成的聚醚多元醇配合以TMI异氰酸酯所合成新型稳定剂具有工艺简单、粘度低、分散效果好、能够用于合成高固含量低粘度的聚合物多元醇（POP）。

技术领域

本专利涉及高分子聚合物材料制备技术领域，具体为一种用于合成聚合物多元醇的稳定剂的制备方法。

背景技术

现有的大单体稳定剂大多是聚醚多元醇和马来酸酐进行酯化反应，然后在催化剂的作用下使用环氧乙烷（EO）或者环氧丙烷（PO）进行封端。反应时间长、工艺流程繁琐、所合成的分散剂的粘度偏大，在合成高固含量的聚合物多元醇时分散效果不理想导致其产品粘度偏大，影响下游产品的应用。

发明内容

为解决上述问题，本发明公开了一种用于合成聚合物多元醇的稳定剂的制备方法。

为了达到以上目的，本发明提供如下技术方案：

本发明提供了一种用于合成聚合物多元醇的稳定剂的制备方法，其制备方法包括以下步骤：在氮气保护下，聚醚型多元醇（官能度3-8、分子量3000-14500）与3-异丙基-二甲基苄基异氰酸酯（TMI）反应制备得到稳定剂。

本发明中，所述聚醚型多元醇的制备方法为：多官能度醇类起始剂与1，2-环氧化合物，在反应条件下通过催化剂A催化合成制备聚醚型多元醇。

进一步的，所述多官能度醇类起始剂包括丙三醇、乙二醇、丙二醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇、山梨醇、甘露醇、蔗糖、木糖醇的一种或多种。

进一步的，所述1，2-环氧化合物包括环氧乙烷（氧化乙烯）、环氧丙烷（氧化丙烯）、1，2-环氧丁烷（氧化丁烯）、1，4-环氧丁烷（四氯呋喃）的一种或多种。

进一步的，所述催化剂A包括碱性催化剂和双金属催化剂（DMC），其中碱性催化剂包括氢氧化钠、氢氧化钾、甲醇钾、甲醇钠。

进一步的，所述反应条件包括合适的反应温度条件、反应压力条件、反应环境调节，其中，反应温度100-150℃，反应压力0-0.5MPa，反应环境为氧气浓度小于80ppm。

在本发明中，聚醚型多元醇的制备方法具体为：

第一步，低聚物的制备，所述多官能度醇类起始剂、碱性催化剂在常温下加入反应容器中，用氮气置换后抽真空，抽真空后升温至100-120摄氏度，缓慢加入单一的1，2-环氧化合物后，保持釜内温度110-115±5℃，压力 0.3±0.1MPa，加完1，2-环氧化合物后，再次升温至120-130摄氏度继续反应，直至反应压力为负压，反应完全后，真空脱除未反应的1，2-环氧化合物，然后将反应产物转入到精制釜，依次加入水、磷酸、精制剂精制，精制完成后脱水后，过滤，得到低聚物，

第二步，聚醚的制备，低聚物、双金属催化剂（DMC）在常温下加入反应容器中，用氮气置换后升温至140℃-150摄氏度，抽真空后，脱水，保持温度140℃-150摄氏度，缓慢分批次加入混合的两种及两种以上的1，2-环氧化合物诱导继续反应，保持釜内温度125-135℃，压力＜0.05MPa，加完全部混合的1，2-环氧化合物后升温至140摄氏度继续反应，直至压力为负压，真空脱除未反应的1，2-环氧化合物，制得聚醚。

本发明中，所述的聚醚型多元醇与TMI的用量摩尔比：1:0.3-1:0.8。

在本发明中，在氮气保护下，聚醚型多元醇（官能度3-8、分子量3000-14500）与3-异丙基-二甲基苄基异氰酸酯（TMI）反应温度为65-120℃。