[发明专利]硝苯地平中间体与其同分异构体的气相色谱检测方法在审
申请号: | 201910541251.3 | 申请日: | 2019-06-21 |
公开(公告)号: | CN112114053A | 公开(公告)日: | 2020-12-22 |
发明(设计)人: | 陈晓宇;刘秋叶;孙冬雪 | 申请(专利权)人: | 北京万全德众医药生物技术有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
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地址: | 102206 北京*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硝苯地平 中间体 与其 同分异构 色谱 检测 方法 | ||
1.一种利用气相色谱法分离测定硝苯地平中间体2-硝基苯甲醛的方法,其特征在于:选用合适的溶剂将样品溶解,采用气相色谱分析法,聚乙二醇极性毛细管色谱柱和氢火焰离子化检测器。
2.根据权利要求1所述的分离测定方法,溶剂可以为乙腈、甲醇、乙醇。
3.根据权利要求1所述的分离测定方法,色谱柱选自品牌为Agilent、Phenomenex、Restek的色谱柱。
4.根据权利要求1所述的分离测定方法,以聚乙二醇极性毛细管色谱柱。
5.根据权利要求1所述的分离测定方法,其特征在于,包括以下几个步骤:
1)取硝苯地平中间体2-硝基苯甲醛适量,加乙腈1ml使溶解,制成每1ml中含硝苯地平中间体10~100mg的溶液,作为供试品溶液;另取硝苯地平中间体、3-硝基苯甲醛和4-硝基苯甲醛适量,加乙腈溶解,制成每1ml中含硝苯地平中间体10~100mg/ml及其同分异构体1~10mg/ml的系统适用性溶液;
2)设置进样口温度为200~250℃,载气流速为0.8~1.2mL/min,程序升温法,升温程序为初始温度80°C,以每分钟10~20°C的升温速率至150~200°C,恒温7min,再以每分钟20~30°C的升温速率至200~250°C,恒温2min,检测器温度为250~300°C,分流比为5:1~20:1;
3)取1)中供试品溶液和系统适用性溶液各1~3μL,按2)的色谱条件,注入气相色谱仪。
6.根据权利要求5所述的分离分析方法,步骤2)所说的载气为氮气或氦气。
7.据权利要求5所述的分离分析方法,步骤2)所说的载气流速优选1ml/min。
8.根据权利要求5所述的分离分析方法,步骤2)所说的程序升温法,优选以下升温程序:
。
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