[发明专利]一种锂辅助微波热膨胀法还原剥落氧化石墨烯的方法

说明书

本发明涉及纳米碳材料制备领域，具体是一种锂辅助微波热膨胀法还原剥落氧化石墨烯的方法。锂辅助微波还原石墨烯的制备是在超声处理，鼓风烘干以及微波加热的条件下完成的，在微波加热加热过程中，氧化石墨烯上的含氧官能团脱落为气体释出，产生压力，致使石墨烯层间发生热膨胀而剥落，在低温常压下制备了高质量的石墨烯。在微波加热过程中，氧化石墨烯中含氧官能团的分解速率比生成气体的扩散速率大，产生了能够克服将石墨烯片层结合在一起的范德华力，从而实现还原与剥离。而锂存在打破了原先的电子结构，更有利于石墨烯片层的剥落。此制备方法工艺简单，制备速度快，成本低，可大规模生产，产物为黑色絮状物。

技术领域

本发明涉及纳米碳材料制备领域，具体是一种锂辅助微波热膨胀法还原剥落氧化石墨烯的方法。

背景技术

石墨烯由六方蜂巢晶格排列的碳原子组合而成，具有优异的电学、光学、热学和机械性能，是一种理想的碳纳米材料。石墨烯的应用研究正在兴起，在包括低成本海水淡化、高强度复合承重材料、高频晶体管、太阳能电池、传感器、催化、锂离子电池和超级电容器等诸多方面有广阔的应用前景。因此制备出高质量的石墨烯势在必行。石墨烯可通过膨胀石墨经过超声剥离或球磨来制备，但热膨胀程度和因此得到的片层厚度受石墨种类和膨胀剂的插入过程的影响，其片层厚度一般较厚，难以得到单层或少层的石墨烯。

常规的热膨胀法需要在高温高压下进行，需要较为苛刻的制备条件，并且能耗高，产物少，因此想要制备出大量的，高质量的石墨烯，开创新的制备方法势在必行。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术存在的诸多问题，是以氧化石墨烯为原料，经超声处理、浸渍、微波加热，在较低温度，较小能耗下快速制备高质量的石墨。

本发明是通过以下技术方案实现的：一种锂辅助微波热膨胀法还原剥落氧化石墨烯的方法，包括以下步骤：

将锂盐溶于去离子水中，搅拌均匀，然后将氧化石墨烯粉与锂盐溶液混合搅拌均匀后超声处理30min，将超声后的混合溶液置于真空烘箱中干燥，获得锂辅助微波还原石墨烯前驱体；然后将锂辅助微波还原石墨烯前驱体研磨后置于带盖的刚玉坩埚内，放入微波炉内仓，打开真空泵，直至微波炉内压力为-0.05MPa，打开微波炉冷却循环水，打开微波开关，调节功率，使炉内温度达到200℃；由微波炉的可视窗口看到刚玉坩埚的盖子弹出后关闭微波开关，炉内温度自然冷却至50℃后，关闭冷却循环水，通入氮气至炉内压力恢复至常压后打开舱门，获得锂辅助微波还原石墨烯。

作为本发明技术方案的进一步改进，所述真空烘箱内的温度为65℃，干燥时间为12h。

作为本发明技术方案的进一步改进，所述锂盐与氧化石墨烯粉的质量比为1:10。

作为本发明技术方案的进一步改进，所述锂盐为硝酸锂或碳酸锂。

本发明与背景技术相比具有明显的先进性，以氧化石墨烯为原料，充分石墨烯上丰富的含氧官能团，通过加热使含氧官能团分解成一氧化碳或二氧化碳，氧化石墨烯中含氧官能团的分解速率比生成气体的扩散速率大，产生了能够克服将石墨烯片层结合在一起的范德华力，使得石墨烯层发生膨胀而剥落，从而实现还原与剥离。由于锂较小的尺寸和特殊的电子结构，可以插入在石墨烯层间，改变石墨烯的电子结构，降低层与层之间的吸引力，更有利于石墨烯层的剥离，同时采用微波加热可以实现快速升温。此制备方法工艺先进，数据精确翔实，制备速度快，工艺简单，成本低，可大规模生产，产物为黑色絮状物体，电镜显示为很薄的纱状结构，比表面积约为氧化石墨烯的八倍，产物纯度高，是十分有效地、大规模且快速制备高质量石墨烯的方法。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。