[发明专利]一种氨分解催化剂的制备方法

说明书

本发明提供一种氨分解催化剂的制备方法，所述方法包括如下步骤：1)将金属盐溶于去离子水中，形成金属盐溶液；2)向所述金属盐溶液中加入螯合剂，搅拌，形成溶胶；3)所述溶胶经过陈化形成凝胶；4)将所述凝胶进行干燥，焙烧形成催化剂前驱体；5)将所述催化剂前驱体进行氮化，制得所述氨分解催化剂。本发明提供的氨分解催化剂的制备方法，采用溶胶‑凝胶法制备催化剂前驱体，制备得到的催化剂前驱体结构均匀性高，氮化后制得的氨分解催化剂在600‑800℃、高空速(15000h^‑1)、纯氨气为原料气的条件下具有较高的氨分解率，催化活性高。

技术领域

本发明涉及催化剂领域，具体涉及一种氨分解催化剂的制备方法。

背景技术

氨分解技术在工业上具有广泛的应用范围，例如，在煤气化联合循环发电、熔融碳酸盐电池等技术中的都会用到高温煤气，在高温焦炉炭化过程中，有相当一部分氮最终以氨的形式存在于高温煤气中，氨具有的强腐蚀性可造成煤气分配系统的损坏，另外其燃烧所形成的产物NO_x还会对环境造成污染。因此，高温煤气在使用前必须利用氨分解技术将氨脱除。此外，氨分解制氢也是工业上制备氢气的一个重要方法，在能耗和投资成本上来说，氨分解制氢法比水电解制氢法具有更加明显的优势。

氨分解技术是在催化剂的作用下将氨气催化分解为氮气和氢气。当前在氨分解技术中广泛使用的是镍基催化剂，但是其具有反应条件苛刻的缺点，镍基催化剂的使用温度在800℃以上，能耗高、对设备要求也高。钌基催化剂是现有技术中具有低温活性的氨分解催化剂，其使用温度低于600℃，但是钌为贵金属，其价格昂贵，催化剂成本高。为此，使用温度低的非贵金属氨分解催化剂获得了广泛研究，如中国专利文献CN102489308A公开了一种用于氨分解制备零CO_x氢气的催化剂，其制备方法包括载体的活化、等体积浸渍法制备催化剂前驱体、程序升温氮化的步骤，制备得到的催化剂的主活性组分为具有贵金属性质的钴钼氮化物，助剂为碱金属、碱土金属、过渡金属或稀土金属化合物，载体为碳纳米管。该催化剂在600℃、650℃、700℃下具有催化活性，氨分解反应原料气为体积分数20％的氨气(氩气作为稀释气)，空速5000-10000h^-1，氨气的分解率为91.55％以上。在氨分解制氢系统中，通常以纯氨气作为反应气，因此在相同测试空速下，增大反应物浓度，增大了单位时间内反应物的处理量，从而使催化剂的活性下降，即氨分解率减小，催化效率降低。

发明内容

因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中的钴钼氮化物催化剂在高浓度氨分解反应中催化剂效率不高的缺陷，从而提供一种氨分解催化剂的制备方法。

一种氨分解催化剂的制备方法，包括如下步骤：

1)将金属盐溶于去离子水中，形成金属盐溶液；

2)向所述金属盐溶液中加入螯合剂，搅拌，形成溶胶；

3)所述溶胶经过陈化形成凝胶；

4)将所述凝胶进行干燥，焙烧形成催化剂前驱体；

5)将所述催化剂前驱体进行氮化，制得所述氨分解催化剂。

进一步地，所述金属盐为钼盐、钴盐、镍盐或铁盐中的至少一种；

优选地，所述金属盐由第一金属盐和第二金属盐组成，所述第一金属盐为钼盐，所述第二金属盐为钴盐、镍盐或铁盐中的任意一种。

进一步地，所述钼盐为仲钼酸铵(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O；

进一步地，所述钴盐为硝酸钴Co(NO₃)₂·6H₂O、氯化钴CoCl₂或乙酸钴Co(CH₃COO)₂；